Кіріспе

Массалық спектрометрияда Orbitrap - иондық тұзақ массалық анализаторы, ол сыртқы баррельді электрод сияқты және иондарды орбиталық қозғалыста тұтқындап тұратын электрод сияқты коаксиалды ішкі шпиндельді құрайды. Тұтқынға түскен иондардан алынған бейне ағыны, алдымен, фориерлік трансформациясын пайдалану арқылы массалық спектрге айналдырылады.

Тұзаққа түсіру

Орбитрапта иондар тұтқындалады, өйткені олардың ішкі электродқа электростаттық тартылуы олардың инерциясымен теңдестіріледі. Осылайша иондар эллипстік траекторияда ішкі электродтың айналасында айналады. Сонымен қатар, иондар орталық электродтың осьінде алға-артқа қозғалады, сондықтан олардың кеңістіктегі траекториялары спиральді тәрізді. Квадро логарифмикалық потенциалдың қасиеттері мен ондағы сілтемелерге байланысты. Алайда, егер иондық пакеттерді осьтік потенциалдың ең төменгі деңгейінен (бұл екі электродтың ең қалың бөлігіне сәйкес келеді) алыс инъекцияласа, бұл олардың осьтік тербелістерін автоматты түрде бастайды, бұл кез келген қосымша қозудың қажеттілігін жояды. Сонымен қатар, қосымша қозудың болмауы детекторлық электроника ионды инъекциялау үшін қажетті кернеудің жоғарылауынан қалпына келген кезде детекциялау процесін бастауға мүмкіндік береді.

Анықтау

Иондар сақиналарының осьтік тербелістері сыртқы электродқа индукцияланған олардың бейнелі тогы арқылы анықталады, ол дифференциалдық күшейткішке қосылған екі симметриялық қабылдау сенсорларына бөлінеді. Фурье трансформациясындағы иондық циклотрондық резонанстық массалық спектрометрияда (FTICR MS) қолданылатынға ұқсас тәсілмен деректерді өңдеу арқылы тұзақты массалық анализатор ретінде пайдалануға болады. FTICR MS-тегі сияқты, барлық иондар белгілі бір уақыт аралығында бір мезгілде анықталады және өрістің күшін арттыру немесе анықтау кезеңін арттыру арқылы ажырату қабілетін жақсартуға болады. Orbitrap FTICR MS-ден магнит өрісінің болмауымен ерекшеленеді, сондықтан m/z өсуімен ажырату қуатының төмендеуі едәуір баяу болады.

Нұсқалар

Қазіргі уақытта Orbitrap анализаторы екі нұсқада бар: стандартты тұзақ және компактті жоғары өрістік тұзақ. Қолданудағы тұзақтарда сыртқы электродты виртуалды жерге ұстап, ішкі электродқа 3,5 немесе 5 кВ кернеу қолданылады. Нәтижесінде 400 м/ц-те ажырату қуаты мен 768 мс анықтау уақыты стандартты тұзақ үшін 60 000-нан 3,5 кВ-ға дейін, ал 5 кВ-ға жоғары өрістегі тұзақ үшін 280 000-ға дейін және FT өңдеуді жетілдіре алады. FTICR MS-тегі сияқты Orbitrap шешуші қуаты иондардың гармоникалық тербелістерінің санына пропорционалды; нәтижесінде шешуші қуаты m/z квадрат түбіріне кері пропорционалды және алу уақытына пропорционалды. Мысалы, жоғарыда көрсетілген мәндер 100 м/с үшін екі есеге, ал 1600 м/с үшін екі есеге азаяды. 96 мс ең қысқа транзитер үшін бұл мәндер 8 есе азаяды, ал 3 секундтық транзитерлерде 1,000,000-ден асатын шешімділік күші көрсетілді. Orbitrap анализаторы сызықтық ион тұтқынына (LTQ Orbitrap аспаптар отбасы), төртполярлы массалық сүзгіге (Q Exactive отбасы) немесе тікелей ион көзіне (Exactive аспап, барлығы Thermo Fisher Scientific сатты). Сонымен қатар, C тұзаққа жоғары энергиялы соқтығысу жасушасын қоса алады, оның артында электронды трансферт диссоциациясы қосылады. Бұл аспаптардың көпшілігі атмосфералық қысымды ион көздеріне ие, бірақ аралық қысымды MALDI көзін де пайдалануға болады (MALDI LTQ Orbitrap). Бұл аспаптардың барлығы жоғары массалық дәлдікті (сыртқы калибратормен <23 ppm және ішкі калибратормен <12 ppm), жоғары ажырату қуатын (m/z 400-де 240 000-ға дейін), жоғары динамикалық диапазонды және жоғары сезімталдықты қамтамасыз етеді. және сондай-ақ биологияның массалық спектрометриясында, мысалы, метаболизм, метаболомика, экологиялық, азық-түлік және қауіпсіздік талдауларында қолданылады. Олардың көпшілігі сұйық хроматографиялық бөліну, екінші иондық және қоршаған ортаны иондау әдістерімен байланысады. Олар сонымен қатар изотоптық алмастырылған молекулалық түрлердің молекулалық құрылымын анықтау үшін пайдаланылды.