Газ электрондық дифракциясы: молекула құрылымын зерттеу әдісі. Бұл әдіс газ күйіндегі атомдардың геометриялық орналасуын анықтайды, химияны түсінуге көмектеседі.
Ағылшыншамен салыстырыңыз: абзацты басыңыз — түпнұсқа терезеде ашылады. Абзац астындағы EN түймесі оны мәтін ішінде көрсетеді.
Кіріспе
Газды атомдық құрылымды бақылау әдісі
Method of observing gaseous atomic structure
Газды электрондық дифракция (GED) – электрондық дифракция техникасының бір түрі. Бұл әдістің мақсаты – газ молекулаларының құрылымын, яғни молекула құрамына кіретін атомдардың геометриялық орналасуын анықтау. GED – қатты және сұйық күйде кең таралған молекулааралық күштердің бұрмалауына ұшырамаған еркін молекулалардың құрылымын анықтауға арналған екі тәжірибелік әдістің бірі (микротолқынды спектроскопиядан басқа). GED зерттеулері арқылы анықталған молекулалық құрылымдар, құрылымдық химияны түсіну үшін негізгі болып табылады. Жалпы шашырау интенсивтігі екі бөліктен тұрады: атомдық шашырау интенсивтігі және молекулалық шашырау интенсивтігі. Алғашқысы монотонды түрде кемиді және молекулалық құрылым туралы ешқандай ақпаратты қамтымайды. Екіншісі, нысана молекулаға кіретін атомдардан шашыраған шашырауыш сфералық толқындардың интерференциясы нәтижесінде синусоидты модуляцияларға ие. Интерференциялар молекуланы құрайтын атомдардың таралуын көрсетеді, сондықтан молекулалық құрылым осы бөлік арқылы анықталады.
Gas electron diffraction (GED) is one of the applications of electron diffraction techniques. The target of this method is the determination of the structure of gaseous molecules, i. e., the geometrical arrangement of the atoms from which a molecule is built up. GED is one of two experimental methods (besides microwave spectroscopy) to determine the structure of free molecules, undistorted by intermolecular forces, which are omnipresent in the solid and liquid state. The determination of accurate molecular structures by GED studies is fundamental for an understanding of structural chemistry. The total scattering intensity is composed of two parts: the atomic scattering intensity and the molecular scattering intensity. The former decreases monotonically and contains no information about the molecular structure. The latter has sinusoidal modulations as a result of the interference of the scattering spherical waves generated by the scattering from the atoms included in the target molecule. The interferences reflect the distributions of the atoms composing the molecules, so the molecular structure is determined from this part.
Тәжірибе
1-суретте электрондық дифракция аппаратының суреті мен сызбасы көрсетілген. 1-схема электрондық дифракция экспериментінің схемалық тәртібін көрсетеді. Электрондық тапаншада жылдам электрондық сәуле туындайды, ол әдетте 10−7 мбар вакуумда дифракциялық камераға кіреді. Электрондық сәуле газ тәрізді үлгінің, диаметрі кішкентай (әдетте 0,2 мм) саптамадан шығатын перпендикуляр ағынына соқтығысады. Осы кезде электрондар шашырайды. Үлгінің көп бөлігі бірден конденсацияланып, 196 °C температурада ұсталатын суық тұзақтың бетінде қатырылады (сұйық азот). Шашыраған электрондар шашырау нүктесіне дейінгі нақты анықталған қашықтықта тиісті детектордың бетінде анықталады. Шашырау суреті диффуздық концентрлі қабықшалардан тұрады (2-суретті қараңыз). Интенсивтіліктің тік төмендеуі жылдам айналу секторы арқылы өтеуге болады (3-сурет). Бұл электрондардың кішкентай шашырау бұрыштарындағыларына қарағанда кеңірек шашырау бұрыштарындағыларына көбірек көлеңке түсіретіндей етіп жасалған. Детектор фототақта, электрондық бейнелеу тақтасы (қазіргі кездегі әдеттегі техника) немесе гибридтік пикселдік детекторлар сияқты басқа да позицияға сезімтал құрылғылар (болашақтағы техника) болуы мүмкін. Тақталардан мәліметтер оқу арқылы немесе басқа детекторлардан алынған интенсивтілік деректерін өңдеу арқылы алынған интенсивтіліктер сектордың әсеріне қарай түзетіледі. Олар бастапқы сәуле орны мен интенсивтілік арасындағы қашықтықтың функциясы болып табылады, содан кейін шашырау бұрышының функциясына айналады. Сондай-ақ, атомдық интенсивтілік және эксперименттік фон s (импульс өзгерісі) функциясы ретінде соңғы эксперименттік молекулалық шашырау интенсивтіліктерін алу үшін алынып тасталады. Бұл деректер UNEX сияқты тиісті бағдарламалық жасақтамамен өңделеді, бұл қосылыс үшін қолайлы модельді жетілдіруге және байланыс ұзындығы, бұрыштары және бұрылу бұрыштары тұрғысынан нақты құрылымдық ақпарат алуға мүмкіндік береді.
Figure 1 shows a drawing and a photograph of an electron diffraction apparatus. Scheme 1 shows the schematic procedure of an electron diffraction experiment. A fast electron beam is generated in an electron gun, enters a diffraction chamber typically at a vacuum of 10−7 mbar. The electron beam hits a perpendicular stream of a gaseous sample effusing from a nozzle of a small diameter (typically 0.2 mm). At this point, the electrons are scattered. Most of the sample is immediately condensed and frozen onto the surface of a cold trap held at 196 °C (liquid nitrogen). The scattered electrons are detected on the surface of a suitable detector in a well defined distance to the point of scattering. The scattering pattern consists of diffuse concentric rings (see Figure 2). The steep decent of intensity can be compensated for by passing the electrons through a fast rotation sector (Figure 3). This is cut in a way, that electrons with small scattering angles are more shadowed than those at wider scattering angles. The detector can be a photographic plate, an electron imaging plate (usual technique today) or other position sensitive devices such as hybrid pixel detectors (future technique). The intensities generated from reading out the plates or processing intensity data from other detectors are then corrected for the sector effect. They are initially a function of distance between primary beam position and intensity, and then converted into a function of scattering angle. The so called atomic intensity and the experimental background are subtracted to give the final experimental molecular scattering intensities as a function of s (the change of momentum). These data are then processed by suitable fitting software like UNEX for refining a suitable model for the compound and to yield precise structural information in terms of bond lengths, angles and torsional angles.