Энергия сүзгіленген трансмиссиялық электрондық микроскопия және элементтік талдау
Energy filtered transmission electron microscopy
Энергия сүзгіленген электрондық микроскопия (EFTEM) – үлгінің химиялық құрамын анықтауға арналған тәсіл. Электрондық кристаллографиямен бірге қолданылады.
Ағылшыншамен салыстырыңыз: абзацты басыңыз — түпнұсқа терезеде ашылады. Абзац астындағы EN түймесі оны мәтін ішінде көрсетеді.
Кіріспе
Энергиялық сүзгіленген электронды микроскопия (EFTEM) – беріліс электронды микроскопиясында қолданылатын әдіс, онда бейне немесе дифракциялық суретті жасау үшін нақты кинетикалық энергияға ие электрондар ғана пайдаланылады. Бұл әдіс электронды кристаллография сияқты қосымша техникалармен бірге үлгінің химиялық құрамын анықтауға көмектеседі.
Energy filtered transmission electron microscopy (EFTEM) is a technique used in transmission electron microscopy, in which only electrons of particular kinetic energies are used to form the image or diffraction pattern. The technique can be used to aid chemical analysis of the sample in conjunction with complementary techniques such as electron crystallography.
Принцип
Егер өте жұқа үлгі жоғары энергиялы электронды сәулемен сәулелендірілсе, электрондардың көпшілігі үлгі арқылы кедергісіз өтеді, бірақ кейбіреулері үлгімен әрекеттесіп, эластикалық немесе инеластикалық түрде шашырайды (фонон шашырауы, плазмон шашырауы немесе ішкі қабықтың иондануы). Инеластикалық шашырау энергияның жоғалуына және импульстің өзгеруіне алып келеді, ал ішкі қабықтың иондануы жағдайында бұл үлгідегі элементтің сипаттамасы болып табылады. Егер үлгіден шығатын электронды сәуле магниттік призма арқылы өтсе, электрондардың траекториясы олардың энергиясына байланысты өзгереді. Бұл техника электронды энергия жоғалту спектроскопиясында (EELS) спектрлерді құру үшін қолданылады, бірақ сонымен қатар, белгілі бір энергия диапазонындағы электрондарды ғана өткізуге мүмкіндік беретін реттелетін саңылауды орналастырып, осы электрондарды детекторда бейне ретінде қайта құруға болады. Энергиялық саңылауды энергиясын жоғалтпаған электрондарды ғана өткізуге реттеуге болады. Бұл инеластикалық шашыраудың бейнеге әсер етуін болдырмай, контрастық бейнені жақсартады. Саңылауды белгілі бір мөлшерде энергия жоғалтқан электрондарды ғана өткізуге реттеу элементтік сезімтал бейнелерді алу үшін қолданылуы мүмкін. Иондану сигналы көбінесе фондық сигналдан әлдеқайда кішкентай болғандықтан, фондық әсерді жою үшін әртүрлі энергияларда бірнеше бейне алу қажет. Ең қарапайым әдіс – «секіру қатынасы» техникасы деп аталады, онда белгілі бір ішкі қабықтың иондануынан туындаған сіңіру шыңының максималды энергиясында алынған бейне, иондану энергиясынан сәл бұрын алынған бейнеге бөлінеді. Екі бейне арасындағы үлгінің салыстырмалы жылжуын өтеу үшін бейнелерді өзара корреляциялау қажет. Жақсартылған элементтік карталарды алу үшін бірқатар бейнелер түсірілуі керек, бұл сандық талдауға және бірнеше элементтер қатысқанда картаның дәлдігін арттыруға мүмкіндік береді. Бірқатар бейнелерді түсіру арқылы нақты белгілі бір ерекшеліктерден EELS профилін алуға да болады.
If a very thin sample is illuminated with a beam of high energy electrons, then a majority of the electrons will pass unhindered through the sample but some will interact with the sample, being scattered elastically or inelastically (phonon scattering, plasmon scattering or inner shell ionisation). Inelastic scattering results in both a loss of energy and a change in momentum, which in the case of inner shell ionisation is characteristic of the element in the sample. If the electron beam emerging from the sample is passed through a magnetic prism, then the flight path of the electrons will vary depending on their energy. This technique is used to form spectra in electron energy loss spectroscopy (EELS), but it is also possible to place an adjustable slit to allow only electrons with a certain range of energies through, and reform an image using these electrons on a detector. The energy slit can be adjusted so as to only allow electrons which have not lost energy to pass through to form the image. This prevents inelastic scattering from contributing to the image, and hence produces an enhanced contrast image. Adjusting the slit to only allow electrons which have lost a specific amount of energy can be used to obtain elementally sensitive images. As the ionisation signal is often significantly smaller than the background signal, it is normally necessary to obtain more than one image at varying energies to remove the background effect. The simplest method is known as the jump ratio technique, where an image recorded using electrons at the energy of the maximum of the absorption peak caused by a particular inner shell ionisation is divided by an image recorded just before the ionisation energy. It is often necessary to cross correlate the images to compensate for relative drift of the sample between the two images. Improved elemental maps can be obtained by taking a series of images, allowing quantitative analysis and improved accuracy of mapping where more than one element is involved. By taking a series of images, it is also possible to extract the EELS profile from particular features.