Энергофильтрованная просвечивающая электронная микроскопия: принципы и применение.
Energy filtered transmission electron microscopy
Электронная микроскопия с фильтрацией по энергии (EFTEM): анализ состава материалов на атомном уровне. Использование для химического анализа и дифракции.
Сравнивайте с английским: нажмите на абзац — оригинал откроется в окне. Кнопка EN под абзацем показывает его прямо в тексте.
Введение
Энергетическая фильтрованная просвечивающая электронная микроскопия (EFTEM) – это метод, используемый в просвечивающей электронной микроскопии, в котором для формирования изображения или дифракционной картины используются только электроны с определенной кинетической энергией. Этот метод может применяться для проведения химического анализа образца совместно с дополнительными методами, такими как электронная кристаллография.
Energy filtered transmission electron microscopy (EFTEM) is a technique used in transmission electron microscopy, in which only electrons of particular kinetic energies are used to form the image or diffraction pattern. The technique can be used to aid chemical analysis of the sample in conjunction with complementary techniques such as electron crystallography.
Принцип
Если очень тонкий образец освещается пучком электронов высокой энергии, то большинство электронов пройдет через образец, не испытывая препятствий, но некоторые будут взаимодействовать с образцом, рассеиваясь упруго или неупруго (фононное рассеяние, плазмонное рассеяние или ионизация внутренних оболочек). Неупругое рассеяние приводит к потере энергии и изменению импульса, причем в случае ионизации внутренних оболочек это характерно для элемента, присутствующего в образце. Если электронный луч, выходящий из образца, пропускается через магнитную призму, траектория электронов будет изменяться в зависимости от их энергии. Этот метод используется для формирования спектров в спектроскопии потерь энергии электронов (EELS), но также можно установить регулируемую щель, чтобы пропускать только электроны с определенным диапазоном энергий, и восстановить изображение, используя эти электроны на детекторе. Энергетическую щель можно настроить таким образом, чтобы пропускать только электроны, не потерявшие энергию, для формирования изображения. Это предотвращает вклад неупругого рассеяния в изображение и, следовательно, позволяет получить изображение с улучшенным контрастом. Настройка щели для пропускания только электронов, потерявших определенное количество энергии, позволяет получать изображения, чувствительные к элементам. Поскольку сигнал ионизации часто значительно слабее фонового сигнала, обычно необходимо получать несколько изображений при разных энергиях для устранения влияния фона. Наиболее простой метод известен как метод отношения скачка, при котором изображение, полученное с использованием электронов на энергии максимума пика поглощения, вызванного определенной ионизацией внутренней оболочки, делится на изображение, полученное непосредственно перед энергией ионизации. Часто требуется проводить перекрестную корреляцию изображений для компенсации относительного смещения образца между двумя изображениями. Более точные карты элементного состава можно получить, снимая серию изображений, что позволяет проводить количественный анализ и повышать точность картографирования при наличии нескольких элементов. Снимая серию изображений, также можно извлечь профиль EELS из отдельных элементов структуры.
If a very thin sample is illuminated with a beam of high energy electrons, then a majority of the electrons will pass unhindered through the sample but some will interact with the sample, being scattered elastically or inelastically (phonon scattering, plasmon scattering or inner shell ionisation). Inelastic scattering results in both a loss of energy and a change in momentum, which in the case of inner shell ionisation is characteristic of the element in the sample. If the electron beam emerging from the sample is passed through a magnetic prism, then the flight path of the electrons will vary depending on their energy. This technique is used to form spectra in electron energy loss spectroscopy (EELS), but it is also possible to place an adjustable slit to allow only electrons with a certain range of energies through, and reform an image using these electrons on a detector. The energy slit can be adjusted so as to only allow electrons which have not lost energy to pass through to form the image. This prevents inelastic scattering from contributing to the image, and hence produces an enhanced contrast image. Adjusting the slit to only allow electrons which have lost a specific amount of energy can be used to obtain elementally sensitive images. As the ionisation signal is often significantly smaller than the background signal, it is normally necessary to obtain more than one image at varying energies to remove the background effect. The simplest method is known as the jump ratio technique, where an image recorded using electrons at the energy of the maximum of the absorption peak caused by a particular inner shell ionisation is divided by an image recorded just before the ionisation energy. It is often necessary to cross correlate the images to compensate for relative drift of the sample between the two images. Improved elemental maps can be obtained by taking a series of images, allowing quantitative analysis and improved accuracy of mapping where more than one element is involved. By taking a series of images, it is also possible to extract the EELS profile from particular features.