Кристаллды кесудің сәулелік шағылысуы: беттік құрылымды зерттеу әдісі
X-ray crystal truncation rod
Рентгендік кристалдық үзілім шашырауы – кристалл бетін зерттеу әдісі. Бұл әдіс беттік құрылымды, тотығуды, эпитаксиялық өсуді және адсорбцияны анықтауға көмектеседі.
Ағылшыншамен салыстырыңыз: абзацты басыңыз — түпнұсқа терезеде ашылады. Абзац астындағы EN түймесі оны мәтін ішінде көрсетеді.
Мазмұны
Кіріспе
Рентгендік кристалл кесу таяқшаларын шашырату – кристалл бетінен алынған рентген сәулелерінің дифракциялық (SXRD) суретін талдауға негізделген, беттік ғылымдағы қуатты әдіс. Шегі шексіз кристалл үшін дифракциялық сурет Браг піктері сияқты Дирак дельта функциясына ұқсас шоғырланған. Кристалдық беттердің болуы бетке перпендикуляр импульс кеңістігіндегі сызықтық аймақтар болып табылатын, «кесу таяқшалары» деп аталатын қосымша құрылымды тудырады. Кристалл кесу таяқшасы (CTR) өлшемдері беттегі атомдық құрылымды егжей-тегжейлі анықтауға мүмкіндік береді, әсіресе тотығу, эпитаксиялық өсу және кристалл беттеріндегі адсорбцияны зерттеуде пайдалы.
X ray crystal truncation rod scattering is a powerful method in surface science, based on analysis of surface X ray diffraction (SXRD) patterns from a crystalline surface. For an infinite crystal, the diffracted pattern is concentrated in Dirac delta function like Bragg peaks. Presence of crystalline surfaces results in additional structure along so called truncation rods (linear regions in momentum space normal to the surface). Crystal Truncation Rod (CTR) measurements allow detailed determination of atomic structure at the surface, especially useful in cases of oxidation, epitaxial growth, and adsorption studies on crystalline surfaces.
Аспаптар
Рентгендік CTR өлшемдерінде жоғары сапалы деректер алу үшін, анықталған интенсивтілік кем дегенде осы деңгейде болуы қажет. Бұл деңгейге жету үшін рентген сәулесінің көзі әдетте синхротрон болуы керек. Әдеттегі, арзан көздер, мысалы, айналмалы анодтық көздер, рентген сәулесінің ағынынан 2-3 есе кем мөлшерде рентген сәулесін береді және тек жоғары атомдық нөмірлі материалдарды зерттеуге ғана жарамды, себебі олар жоғарырақ дифракциялық интенсивтілікті қайтарады. Ең жоғары дифракциялық интенсивтілік шамамен атомдық нөмірдің квадратына пропорционалды. Мысалы, алтынды зерттеу үшін анодтық рентген сәулесі көздері сәтті қолданылған. Рентген сәулесімен бетті өлшеген кезде, сынама жоғары вакуумда (Ultra High Vacuum) ұсталады және рентген сәулелері бериллий терезелер арқылы UHV камерасына кіріп, шығады. Камера мен дифрактометрдің құрылымына екі тәсіл қолданылады. Бірінші тәсілде, сынама вакуумдық камераға қатысты бекітіледі, камера мүмкіндігінше кіші және жеңіл болып жасалады және дифрактометрге орнатылады. Екінші тәсілде, сынама камера ішінде, сыртқы құбырлармен (bellows) байланыстырылған механизм арқылы айналдырылады. Бұл тәсіл дифрактометрдің гониометріне үлкен механикалық жүктеме түсірмейді, бұл бұрыштық ажыратымдылықты сақтауды жеңілдетеді. Көптеген конфигурациялардың бір кемшілігі – LEED немесе AES сияқты басқа беттік талдау әдістерін қолдану үшін сынаманы жылжыту қажет, ал сынаманы рентгендік дифракциялық орнына қайта жылжытқаннан кейін оны қайта баптау керек. Кейбір құрылымдарда, сынама камерасын вакуумды бұзбай дифрактометрден ажыратуға болады, бұл басқа пайдаланушыларға қол жеткізуге мүмкіндік береді. Рентгендік CTR дифрактометр аппаратының мысалдары үшін 15–17 сілтемелерді қараңыз.
To obtain high quality data in X ray CTR measurements, it is desirable that the detected intensity be on the order of at least To achieve this level of output, the X ray source must typically be a synchrotron source. More traditional, inexpensive sources such as rotating anode sources provide 2 3 orders of magnitude less X ray flux and are only suitable for studying high atomic number materials, which return a higher diffracted intensity. The maximum diffracted intensity is roughly proportional to the square of the atomic number, Anode X ray sources have been successfully used to study gold for example. When doing X ray measurements of a surface, the sample is held in Ultra High Vacuum and the X rays pass into and out of the UHV chamber through Beryllium windows. There are 2 approaches to chamber and diffractometer design that are in use. In the first method, the sample is fixed relative to the vacuum chamber, which is kept as small and light as possible and mounted on the diffractometer. In the second method, the sample is rotated within the chamber by bellows coupled to the outside. This approach avoids putting a large mechanical load on the diffractometer goniometer, making it easier to maintain fine angular resolution. One drawback of many configurations is that the sample must be moved in order to use other surface analysis methods such as LEED or AES, and after moving the sample back into the X ray diffraction position, it must be realigned. In some setups, the sample chamber can be detached from the diffractometer without breaking vacuum, allowing for other users to have access. For examples of X ray CTR diffractometer apparatus, see refs 15–17 in
CTR тағандық сканерлері
Рентген сәулелерінің бетке түсу бұрышы белгілі болғанда, кристалл кесу таяқшаларының Эвальд сферасымен қиылысқан жерлерін ғана байқау мүмкін. КТР бойымен интенсивтілікті өлшеу үшін, үлгі рентген сәулесінде айналуы керек, сонда Эвальд сферасының бастапқы нүктесі жылжып, сфера кері кеңістікте таяқшамен басқа жерде қиылысады. Осылай штангалық сканерлеуді жүзеге асыру үшін үлгі мен детектордың әртүрлі осьтер бойынша үйлесімді қозғалысы қажет. Мұндай қозғалысты қамтамасыз ету үшін үлгі мен детектор төрт шеңберлі дифрактометр деп аталатын құрылғыға орнатылады. Үлгі кіретін және шағылысқан сәулелерді екіге бөлетін жазықтықта айналдырылады, ал детектор шағылысқан КТР интенсивтілігін тіркеу үшін қажетті жағдайға жылжытылады.
For a given incidence angle of X rays onto a surface, only the intersections of the crystal truncation rods with the Ewald sphere can be observed. To measure the intensity along a CTR, the sample must be rotated in the X ray beam so that the origin of the Ewald sphere is translated and the sphere intersects the rod at a different location in reciprocal space. Performing a rodscan in this way requires accurate coordinated motion of the sample and the detector along different axes. To achieve this motion, the sample and detector are mounted in an apparatus called a four circle diffractometer. The sample is rotated in the plane bisecting the incoming and diffracted beam and the detector is moved into the position necessary to capture the diffracted CTR intensity.
Жер бетіндегі құрылымдар
Материалдың беткі ерекшеліктері CTR интенсивтілігінің өзгеруіне себеп болады, оны өлшеуге және қандай беткі құрылымдар болуы мүмкін екенін бағалауға болады. Осыған екі мысал 3-суретте көрсетілген. Бұрыш бойынша қателік болған жағдайда, өзара кеңістікте суперрешеткалық таяқшалар деп аталатын екінші таяқшалар жиыны пайда болады, олар реттелген решеткалық таяқшалардан сол бұрышқа сәйкес көлбеу болады. Рентген сәулесінің интенсивтігі решеткалық таяқшалардың (сұр жолақтар) және суперрешеткалық таяқшалардың (қара сызықтар) қиылысу аймағында ең жоғары болады. Реттелген, кезектесіп орналасқан сатылар болған жағдайда, CTR интенсивтілігі көрсетілгендей сегменттерге бөлінеді. Шын материалдарда беттік ерекшеліктердің пайда болуы мұндай реттелген болуы сирек, бірақ бұл екі мысал беттік қателіктер мен тегіссіздіктердің алынған дифракциялық суреттерде қалай көрінетінін көрсетеді.
Surface features in a material produce variations in the CTR intensity, which can be measured and used to evaluate what surface structures may be present. Two examples of this are shown in Fig. 3. In the case of a miscut at an angle , a second set of rods is produced in reciprocal space called superlattice rods, tilted from the regular lattice rods by the same angle, The X ray intensity is strongest in the region of intersection between the lattice rods (grey bars) and superlattice rods (black lines). In the case of ordered alternating steps, the CTR intensity is chopped into segments, as shown. In real materials, the occurrence of surface features will rarely be so regular, but these two examples show the way in which surface miscuts and roughness are manifested in the obtained diffraction patterns.