Введение

Рассеяние усеченных кристаллографических стержней — мощный метод в науке о поверхностях, основанный на анализе дифракционных картин рентгеновских лучей на поверхности кристалла (SXRD). Для бесконечного кристалла дифракционная картина концентрируется в пиках Брэгга, подобных дельта-функции Дирака. Наличие кристаллической поверхности приводит к появлению дополнительной структуры вдоль так называемых усеченных стержней (линейных областей в пространстве импульсов, нормальных к поверхности). Измерения усеченных кристаллографических стержней (CTR) позволяют детально определить атомную структуру на поверхности, что особенно полезно при изучении окисления, эпитаксиального роста и адсорбции на кристаллических поверхностях.

Инструментовка

Для получения высококачественных данных в рентгеновских измерениях CTR желательно, чтобы обнаруженная интенсивность была порядка хотя бы. Для достижения этого уровня выходной мощности источник рентгеновского излучения, как правило, должен быть синхротронным источником. Более традиционные и недорогие источники, такие как вращающиеся анодные источники, обеспечивают на 2–3 порядка меньший поток рентгеновских лучей и подходят только для изучения материалов с высоким атомным номером, которые дают более высокую дифракционную интенсивность. Максимальная дифракционная интенсивность приблизительно пропорциональна квадрату атомного номера; анодные источники рентгеновских лучей успешно использовались, например, для изучения золота. При проведении рентгеновских измерений поверхности образец удерживается в сверхвысоком вакууме, а рентгеновские лучи проходят внутрь и наружу камеры сверхвысокого вакуума через бериллиевые окна. Существует два подхода к конструкции камеры и дифрактометра. В первом методе образец фиксируется относительно вакуумной камеры, которая делается максимально маленькой и легкой и затем монтируется на дифрактометр. Во втором методе образец вращается внутри камеры с помощью сильфонов, соединенных с внешней стороной. Этот подход позволяет избежать создания большой механической нагрузки на гониометр дифрактометра, что облегчает поддержание высокого углового разрешения. Одним из недостатков многих конфигураций является то, что образец необходимо перемещать для использования других методов анализа поверхности, таких как LEED или AES, и после возвращения образца в положение для рентгеновской дифракции требуется его повторная юстировка. В некоторых установках камеру для образцов можно отсоединить от дифрактометра без нарушения вакуума, предоставляя доступ другим пользователям. Примеры аппаратуры для рентгеновской дифракции CTR см. в ссылках 15–17.

Скенеры на тросах

Для заданного угла падения рентгеновских лучей на поверхность можно наблюдать только пересечения кристаллических стержней со сферой Эвальда. Для измерения интенсивности вдоль кристаллических стержней (CTR), образец необходимо вращать в рентгеновском пучке таким образом, чтобы начало координат сферы Эвальда смещалось, и сфера пересекала стержень в другой точке в обратном пространстве. Выполнение сканирования стержней таким образом требует точного скоординированного движения образца и детектора по различным осям. Для обеспечения этого движения образец и детектор устанавливаются в прибор, называемый четырехкруговым дифрактометром. Образец вращается в плоскости, биссектрирующей падающий и дифрагированный пучки, а детектор перемещается в положение, необходимое для регистрации интенсивности дифрагированного кристаллического стержня (CTR).

Поверхностные конструкции

Поверхностные особенности материала приводят к изменениям интенсивности CTR, которые можно измерить и использовать для оценки присутствующих поверхностных структур. Два примера этого показаны на рис. 3. В случае отклонения от ориентации под углом, в обратном пространстве возникает второй набор стержней, называемых стержнями суперрешетки, отклоненных от обычных решетчатых стержней на тот же угол. Интенсивность рентгеновского излучения максимальна в области пересечения решетчатых стержней (серые полосы) и стержней суперрешетки (черные линии). В случае упорядоченных чередующихся ступеней интенсивность CTR разделяется на сегменты, как показано. В реальных материалах проявление поверхностных особенностей редко бывает столь регулярным, но эти два примера демонстрируют, каким образом отклонения в ориентации поверхности и шероховатость проявляются в полученных дифракционных картинах.