Ағылшыншамен салыстырыңыз: абзацты басыңыз — түпнұсқа терезеде ашылады. Абзац астындағы EN түймесі оны мәтін ішінде көрсетеді.
Мазмұны
Кіріспе
Электрондық микроскопия әдісі
Electron microscopy technique
Анулярлы қара өрісті бейнелеу – сканерлік трансмиссиялық электрондық микроскопта (STEM) үлгілерді карталау әдісі. Бұл бейнелер шашыраңқы электрондарды сақина тәрізді қара өріс детекторымен жинау арқылы түзіледі. Дәстүрлі TEM қара өрісті бейнелеуде тек шашыраған электрондарды жинау үшін объективтік апертура қолданылады. Ал STEM қара өрісті бейнелеу шашыраған электрондарды негізгі сәуледен ажырату үшін апертура қолданбайды, керісінше, шашыраған электрондарды ғана жинау үшін сақиналы детекторды пайдаланады. Осылайша, дәстүрлі қара өрісті бейнелеу мен STEM қара өрісті бейнелеу арасындағы контраст механизмдері әртүрлі болады. Анулярлы қара өріс детекторы сәуленің айналасындағы сақинадан электрондарды жинап алады, бұл объективтік апертурадан өте алатын электрондардан әлдеқайда көп шашыраңқы электрондарды қамтиды. Бұл сигналды жинау тиімділігін арттырады және негізгі сәулені электронды энергия жоғалту спектроскопиясы (EELS) детекторға өткізуге мүмкіндік береді, соның нәтижесінде екі түрлі өлшемді бір уақытта жүргізуге болады. Анулярлы қара өрісті бейнелеу энергияны дисперсиялық рентген спектроскопиясымен бірге және жарық өрісті (STEM) бейнелеумен бірге жиі қолданылады.
Annular dark field imaging is a method of mapping samples in a scanning transmission electron microscope (STEM). These images are formed by collecting scattered electrons with an annular dark field detector. Conventional TEM dark field imaging uses an objective aperture in order to only collect scattered electrons that pass through. In contrast, STEM dark field imaging does not use an aperture to differentiate the scattered electrons from the main beam, but uses an annular detector to collect only the scattered electrons. Consequently, the contrast mechanisms are different between conventional dark field imaging and STEM dark field. An annular dark field detector collects electrons from an annulus around the beam, sampling far more scattered electrons than can pass through an objective aperture. This gives an advantage in terms of signal collection efficiency and allows the main beam to pass to an electron energy loss spectroscopy (EELS) detector, allowing both types of measurement to be performed simultaneously. Annular dark field imaging is also commonly performed in parallel with energy dispersive X ray spectroscopy acquisition and can be also done in parallel to bright field (STEM) imaging.
HAADF
Жоғары бұрышты сақиналы қара өрісті бейнелеу (HAADF) – Брэгг шашыраған электрондарға қарағанда, атом ядросынан шашыраған, өте жоғары бұрышты, байланыссыз шашыраған электрондар арқылы қалыптасқан сақиналы қара өрісті бейне түсіретін STEM әдісі. Бұл техника сынамадағы атомдардың атомдық санының өзгеруіне өте сезімтал (Z контрасты бейнелер). Жоғары Z элементтері үшін, ядро мен электронды сәуле арасындағы күшті электростатикалық өзара әрекеттесуге байланысты, электрондар жоғары бұрыштарда көбірек шашырайды. Осы себепті HAADF детекторы жоғары Z элементтерінен күшті сигналды анықтайды, нәтижесінде олар түсірілген бейнеде ақшыл болып көрінеді. Z-ге күшті байланыстылығы (контраст шамамен Z²-ге пропорционалды) HAADF-ты төмен Z материалдар матрицасындағы жоғары Z элементтерінің шағын аймақтарын оңай анықтауға мүмкіндік береді. Осыған байланысты, HAADF гетерогенді катализ зерттеулерінде кеңінен қолданылады, себебі металл бөлшектерінің мөлшерін және олардың таралуын анықтау өте маңызды.
High angle annular dark field imaging (HAADF) is a STEM technique which produces an annular dark field image formed by very high angle, incoherently scattered electrons (Rutherford scattered from the nucleus of the atoms) — as opposed to Bragg scattered electrons. This technique is highly sensitive to variations in the atomic number of atoms in the sample (Z contrast images). For elements with a higher Z, more electrons are scattered at higher angles due to greater electrostatic interactions between the nucleus and electron beam. Because of this, the HAADF detector senses a greater signal from atoms with a higher Z, causing them to appear brighter in the resulting image. This high dependence on Z (with contrast approximately proportional to Z2) makes HAADF a useful way to easily identify small areas of an element with a high Z in a matrix of material with a lower Z. With this in mind, a common application for HAADF is in heterogeneous catalysis research, as determination of the size of metal particles and their distribution is extremely important.
Қаулы
HAADF STEM-дегі кескіннің ажыратымдылығы өте жоғары және бастысы электрондық зондтың мөлшерімен анықталады, ал бұл өз кезегінде объективті линзаның аберрацияларын, әсіресе сфералық аберрацияны түзету мүмкіндігіне байланысты. Жоғары ажыратымдылық, кері шашылған электрондарды (BSE) анықтауға қарағанда артықшылық береді, олар да төмен Z материалының матрицасында жоғары Z материалының болуын анықтау үшін қолданылуы мүмкін.
Image resolution in HAADF STEM is very high and predominately determined by the size of the electron probe, which in turn depends on the ability to correct the aberrations of the objective lens, in particular the spherical aberration. The high resolution gives it an advantage over the detection of back scattered electrons (BSE), which can also be used to detect materials with a high Z in a matrix of material with a lower Z.
Микроскоптың ерекшеліктері
HAADF бейнелеуде әдетте >5° бұрышта шашыраған электрондар қолданылады (Ратфорд шашыраған электрондар). TEM/STEM-де бейнелеу үшін ең жақсы HAADF бейнелеуін үлкен максималды дифракциялық бұрышы және кішкентай минималды камералық ұзындығы бар TEM/STEM жүйелері қамтамасыз етеді. Бұл екі фактордың да арқасында Брэгг және Ратфорд шашыраған электрондарының арасындағы айырма көбейеді. Көптеген кристалликалық материалдар сияқты, жоғары бұрыштарда Брэгг шашырауын көрсететін материалдарды ескеру үшін үлкен максималды дифракциялық бұрыш қажет. Жоғары максималды дифракциялық бұрыш Брэгг және Ратфорд шашыраған электрондарының жақсы ажыратылуын қамтамасыз етеді, сондықтан HAADF қолдану үшін микроскоптың максималды дифракциялық бұрышы мүмкіндігінше үлкен болуы маңызды. Ратфорд шашыраған электрондарының детекторға тиюі үшін кішкентай камералық ұзындық керек, сонымен қатар Брэгг шашыраған электрондарының анықталуын болдырмау қажет. Кішкентай камералық ұзындық Брэгг шашыраған электрондарының көп бөлігінің өткізілген электрондармен бірге жарық өріс детекторына түсуіне себеп болады, ал тек жоғары бұрышта шашыраған электрондар ғана қара өріс детекторына түседі.
HAADF imaging typically uses electrons scattered at an angle of >5° (Rutherford scattered electrons). For imaging on a TEM/STEM, optimum HAADF imaging is provided by TEM/STEM systems with a large maximum diffraction angle and small minimum camera length. Both of these factors allow for greater separation between Bragg and Rutherford scattered electrons. The large maximum diffraction angle is necessary to account for materials that show Bragg scattering at high angles, such as many crystalline materials. The high maximum diffraction angle allows for good separation between Bragg and Rutherford scattered electrons, therefore it is important for the maximum diffraction angle of the microscope to be as large as possible for use with HAADF. A small camera length is needed for the Rutherford scattered electrons to hit the detector, while avoiding the detection of Bragg scattered electrons. A small camera length will cause most of the Bragg scattered electrons to fall on the bright field detector with the transmitted electrons, leaving only the high angle scattered electrons to fall on the dark field detector.