Введение
Техника электронной микроскопии
Визуализация в кольцевом темном поле – это метод картирования образцов в сканирующем электронном микроскопе с просвечиванием (STEM). Эти изображения формируются путем сбора рассеянных электронов с помощью кольцевого детектора темного поля. Традиционная темнопóльная визуализация в TEM использует объективную апертуру для сбора только рассеянных электронов, прошедших сквозь нее. В отличие от этого, темнопóльная визуализация в STEM не использует апертуру для разделения рассеянных электронов от прямого луча, а использует кольцевой детектор для сбора только рассеянных электронов. Следовательно, механизмы контраста отличаются в обычной темнопóльной визуализации и темнопóльной визуализации в STEM. Кольцевой детектор темного поля собирает электроны из кольцевой области вокруг луча, регистрируя значительно больше рассеянных электронов, чем может пропустить объективная апертура. Это дает преимущество с точки зрения эффективности сбора сигнала и позволяет пропускать прямой луч в детектор электронной энергетической спектроскопии (EELS), что позволяет проводить оба типа измерений одновременно. Визуализация в кольцевом темном поле также часто выполняется параллельно с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией и может выполняться параллельно с визуализацией в ярком поле (STEM).
ОАО "ААДФ"
Высокоугольное кольцевое темное поле (HAADF) – это метод просвечивающей сканирующей электронной микроскопии (STEM), который формирует изображение в темном поле, основанное на электронах, рассеянных под очень большими углами некогерентным образом (электроны, рассеянные Резерфордом от ядер атомов) – в отличие от электронов, рассеянных по закону Брэгга. Этот метод обладает высокой чувствительностью к изменениям атомного номера атомов в образце (изображения с Z-контрастом). Для элементов с более высоким атомным номером больше электронов рассеивается под большими углами из-за более сильного электростатического взаимодействия между ядром и электронным пучком. Вследствие этого, детектор HAADF регистрирует более сильный сигнал от атомов с более высоким атомным номером, что приводит к их более яркому отображению на изображении. Эта высокая зависимость от атомного номера (при этом контраст приблизительно пропорционален Z²) делает HAADF эффективным методом для простой идентификации небольших областей элемента с высоким атомным номером в матрице материала с низким атомным номером. В связи с этим, HAADF широко используется в исследованиях гетерогенного катализа, поскольку определение размера и распределения металлических частиц имеет решающее значение.
Резолюция
Разрешение изображения в HAADF STEM очень высокое и определяется главным образом размером электронного зонда, который, в свою очередь, зависит от эффективности коррекции аберраций объективной линзы, особенно сферической аберрации. Благодаря высокому разрешению, этот метод имеет преимущество перед детектированием обратно рассеянных электронов (BSE), которое также может применяться для обнаружения материалов с высоким атомным номером Z в матрице материала с более низким атомным номером Z.
Спецификации микроскопа
Для получения изображений с помощью HAADF обычно используются электроны, рассеянные под углом более 5° (электроны, рассеянные по Резерфорду). Для получения оптимальных изображений HAADF на TEM/STEM, необходимы TEM/STEM системы с большим максимальным углом дифракции и малой минимальной длиной камеры. Оба этих фактора обеспечивают лучшее разделение между электронами, рассеянными по Брэггу, и электронами, рассеянными по Резерфорду. Большой максимальный угол дифракции необходим для учета материалов, демонстрирующих рассеяние Брэгга на больших углах, таких как многие кристаллические материалы. Высокий максимальный угол дифракции обеспечивает хорошее разделение электронов, рассеянных по Брэггу и Резерфорду, поэтому для использования с HAADF важно, чтобы максимальный угол дифракции микроскопа был максимально возможным. Малая длина камеры необходима для попадания электронов, рассеянных по Резерфорду, в детектор, при этом избегая регистрации электронов, рассеянных по Брэггу. Малая длина камеры приведет к тому, что большая часть электронов, рассеянных по Брэггу, попадет на детектор ярлого поля вместе с прошедшими электронами, оставляя только электроны, рассеянные на больших углах, на детекторе темного поля.