Кіріспе

Жоғары ажыратымдылықтағы беріліс электронды микроскопиясы – бұл үлгілердің атомдық құрылымын тікелей бейнелеуге мүмкіндік беретін арнайы беріліс электронды микроскоптарының бейнелеу режимі. Бұл жартылай өткізгіштер, металдар, нанобөлшектер және sp2 байланысы бар көміртек (мысалы, графен, Көміртектік нанотүтіктер) сияқты материалдардың атомдық деңгейдегі қасиеттерін зерттеу үшін қуатты құрал болып табылады. Бұл термин көбінесе жоғары бұрыштың сақина тәрізді қараңғы өріс режиміндегі жоғары ажыратымдылықтағы сканерлік беріліс электронды микроскопиясына қатысты қолданылса да, бұл мақалада негізінен бейне жазықтығындағы екі өлшемді кеңістіктік толқын амплитудасының таралуын тіркеу арқылы объектіні бейнелеу қарастырылады, бұл "классикалық" жарық микроскопына ұқсас. Түсініктілікті арттыру үшін бұл техниканы көбінесе фазалық контрастты беріліс электронды микроскопиясы деп атайды, бірақ бұл термин шамалы дәл. Қазіргі уақытта жоғары ажыратымдылықтағы беріліс электронды микроскопиясында қол жеткізілген ең жоғары нүктелік ажыратымдылық шамамен осы кішкентай масштабтарда кристаллдың жеке атомдарын және дефектілерін анықтауға мүмкіндік береді. 3 өлшемді кристалдар үшін әртүрлі бұрыштардан алынған бірнеше көріністерді 3D картаға біріктіру қажет. Бұл техника электронды томография деп аталады. Жоғары ажыратымдылықтағы беріліс электронды микроскопиясының бір қиындығы – бейнелердің қалыптасуы фазалық контрастқа байланысты. Фазалық контрастты бейнелеуде контраст интуитивті түсіндірілмейді, себебі бейне микроскоптағы бейнелеу линзаларының аберрацияларына тәуелді болады. Түзетілмеген құралдар үшін ең үлкен әсер ететін факторлар әдетте дифокус және астигматизм болып табылады. Соңғысын жұқа аморфты пленканың суретінен Фурье түрлендіру модулінде пайда болатын Тон сақинасының үлгісінен бағалауға болады.

Жоғары ажыратуды беретін электронды микроскопиядағы оптималдық дифокус

Электрондық микроскоптың мүмкіндіктерін жоғары ажыратылатын беріліс электрондық микроскопия режимінде толыққанды пайдалану үшін оптималды дифокусты таңдау өте маңызды. Бірақ, қайсысы ең жақсы деген сұраққа қарапайым жауап жоқ. Гаусс фокусында дифокус нөлге теңестіріледі, үлгі фокуста болады. Осының салдарынан, бейне жазықтығындағы контраст өзінің бейне компоненттерін үлгінің ең кішкентай бөлігінен алады, контраст локалданып (бұлыңғы болмайды және үлгінің басқа бөліктерінен ақпарат араласпайды). Контраст беру функциясы Csu4-ке қатысты жылдам осцилляциялайтын функцияға айналады. Бұл, u кеңістіктік жиілігіне ие белгілі бір дифракцияланған сәулелер үшін жазылған бейнедегі контрастқа үлес кері шағылысады, демек бейнені түсіндіру қиынға түседі.

Шерцердің дифокусы

Шерцер дефокусында χ(u) функциясының параболалық Δfu2 мүшесімен u4 мүшесіне қарсы әрекет ету мақсатында болады. Осылайша, дұрыс дефокус мәнін таңдау арқылы Δf χ(u) функциясы тегістеледі және төмен кеңістіктік жиіліктер u-дың ұқсас фазадағы кескін қарқындылығына ауысуын қамтамасыз ететін кең жолақ құрылады. 1949 жылы Шерцер оптималды дефокус сфералық аберрация Cs және үдеу кернеуі (λ арқылы) сияқты микроскоптың қасиеттеріне байланысты екенін тапты:

мұнда 1.2 коэффициенті кеңейтілген Шерцер дефокусын анықтайды. CM300 үшін NCEM-де Cs = 0.6 мм және 300 кэВ үдеу кернеуі (λ = 1.97 пм) (толқын ұзындығын есептеу) ΔfScherzer = 41.25 нм мәніне алып келеді. Микроскоптың нүктелік ажыратымдылығы – контрасттық ауысу функциясы абсциссаны алғашқы рет кесіп өтетін кеңістіктік жиілік ретінде анықталады. Шерцер дефокусы кезінде бұл мән максималды болады:

бұл CM300 үшін 6.1 нм-1-ге сәйкес келеді. Нүктелік ажыратымдылықтан жоғары кеңістіктік жиіліктері бар компоненттерді тиісті диафрагма арқылы сүзуге болады, бұл көптеген ақпаратты жоғалтудың құнымен оңай түсіндірілетін кескіндерге әкеледі.

Габордың дифокусы

Габор дифокусы электронды голографияда қолданылады, онда бейне толқынының амплитудасы және фазасы тіркеледі. Сондықтан, екеуі арасындағы өзара әсерді азайту қажет. Габор дифокусын Шерцер дифокусы арқылы былай өрнектеуге болады:

Жарық дифокусы

Микроскоп арқылы жіберілген барлық сәулелерді ақпарат шегіне дейін пайдалану үшін шығу толқынын қалпына келтіру деп аталатын күрделі әдіске сүйенеді, ол бастапқы шығу толқынын φe(x,u) қалпына келтіру үшін контраст беру функциясының әсерін математикалық түрде кері қайтарудан тұрады. Ақпарат ағынын барынша арттыру үшін Ханнес Лихте 1991 жылы Шерцер дефокусынан түбегейлі өзгеше дифокусты ұсынды: χ(u) функциясының бірінші туындысымен қабылдау функциясының өшуі байланысты болғандықтан, Лихте dχ(u)/du модулін азайтатын фокусты ұсынды, мұнда umax – ең жоғары жіберілетін кеңістіктік жиілік. 0,8 Å ақпарат шегі бар CM300 үшін Лихте дефокусы -272 нм-де орналасқан.

Шығу толқынының реконструкциясы

φe(x,u) есептеу үшін бейне жазықтығындағы толқын сандық түрде үлгіге кері таратылады. Егер микроскоптың барлық қасиеттері жақсы белгілі болса, шынайы шығу толқынын өте жоғары дәлдікпен қалпына келтіруге болады. Бірақ, ең алдымен, бейне жазықтығындағы электрондық толқынның фазасы мен амплитудасы өлшенуі керек. Біздің құралдарымыз тек амплитудаларды жазады, сондықтан фазаны қалпына келтірудің басқа әдісі қолданылуы тиіс. Бүгінде қолданылатын екі әдіс бар: Голография, бұл әдіс Габор электрондық микроскопия қолданбалары үшін арнайы әзірлеген, сәулені эталондық сәуле және үлгі арқылы өтетін екінші сәулеге бөлу үшін призманы пайдаланады. Екі сәуле арасындағы фазалық өзгерістер интерференциялық бейненің шағын ығысуларына айналады, бұл араласатын толқынның фазасы мен амплитудасын қалпына келтіруге мүмкіндік береді. Фокустық сериялар әдісі контраст беру функциясы фокусқа тәуелді екендігін пайдаланады. Бірдей бейнелеу шарттарында, бірақ әрбір түсірілім арасында фокус өзгеретін 20-ға жуық суреттен тұратын серия түсіріледі. Контрасттық трансферт функциясы туралы нақты мәліметтермен бірге, бұл серия φe(x,u) есептеуге мүмкіндік береді (суретті қараңыз). Екі әдіс те микроскоптың нүктелік ажыратымдылығын берілген құралда қол жетімді ең жоғары ақпараттық шектен асырады. Осы типтегі бейнелеу үшін оңтайлы дифокус мәні Лихте дифокусы деп аталады және әдетте бірнеше жүз нанометрге теріс болады.