Введение

Высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия – это режим визуализации специализированных просвечивающих электронных микроскопов, позволяющий получать прямые изображения атомной структуры образцов. Это мощный инструмент для изучения свойств материалов в атомном масштабе, таких как полупроводники, металлы, наночастицы и углерод с sp2-связью (например, графен, углеродные нанотрубки). Хотя этот термин часто также используется для обозначения высокоразрешающей сканирующей просвечивающей электронной микроскопии, особенно в режиме высокоуглового кольцевого темного поля, в данной статье описывается преимущественно получение изображения объекта путем регистрации двухмерного пространственного распределения амплитуды волны в плоскости изображения, аналогично "классическому" световому микроскопу. Для уточнения, эту технику часто также называют фазово-контрастной просвечивающей электронной микроскопией, хотя этот термин менее предпочтителен. В настоящее время наивысшее точечное разрешение, достигнутое в высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии, составляет около. В этих малых масштабах можно разрешить отдельные атомы кристалла и дефекты. Для трехмерных кристаллов необходимо комбинировать несколько изображений, полученных под разными углами, в трехмерную карту. Эта техника называется электронной томографией. Одной из сложностей высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии является то, что формирование изображения основано на фазовом контрасте. В фазово-контрастной съемке контраст не интерпретируется интуитивно, поскольку на изображение влияют аберрации объективных линз в микроскопе. Наибольший вклад в некорректированных приборах обычно вносят дефокус и астигматизм. Последний можно оценить по так называемому кольцевому рисунку Тона, проявляющемуся в модуле преобразования Фурье изображения тонкой аморфной пленки.

Оптимальная дефокусировка в высокорезолюционной трансляционной электронной микроскопии

Выбор оптимального дефокуса критически важен для полного использования возможностей электронного микроскопа в режиме просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Однако не существует простого ответа на вопрос, какой дефокус является наилучшим. При гауссовом фокусе дефокус устанавливается в ноль, и образец находится в фокусе. Как следствие, контраст в плоскости изображения формируется компонентами из минимальной области образца, контраст локализован (отсутствует размытие и наложение информации из других частей образца). Функция передачи контраста становится функцией, быстро осциллирующей с Csu4. Это означает, что для определенных дифракционных пучков с пространственной частотой u вклад в контраст в зарегистрированном изображении будет инвертирован, что затрудняет интерпретацию изображения.

Дефокус Шерцера

В дефокусе Шерцера стремятся компенсировать член в u4 параболическим членом Δfu2 функции χ(u). Таким образом, выбирая подходящее значение дефокуса Δf, можно выровнять χ(u) и создать широкую полосу, в которой низкие пространственные частоты u преобразуются в интенсивность изображения с близкой фазой. В 1949 году Шерцер установил, что оптимальный дефокус зависит от характеристик микроскопа, таких как сферическая аберрация Cs и ускоряющее напряжение (через λ), следующим образом:

где фактор 1.2 определяет расширенный дефокус Шерцера. Для CM300 в NCEM, при Cs = 0,6 мм и ускоряющем напряжении 300 кэВ (λ = 1,97 пм) (расчет длины волны) получается ΔfScherzer = 41,25 нм. Точечное разрешение микроскопа определяется как пространственная частота ures, при которой функция передачи контраста впервые пересекает ось абсцисс. При дефокусе Шерцера это значение достигает максимума:

что соответствует 6,1 нм−1 для CM300. Компоненты с пространственной частотой выше точечного разрешения можно отфильтровать с помощью соответствующей апертуры, что обеспечивает легко интерпретируемые изображения, но приводит к потере значительного объема информации.

Габор дефокусирован

Дефокус Габора используется в электронной голографии, где регистрируются как амплитуда, так и фаза волновой функции изображения. Поэтому необходимо минимизировать перекрестные помехи между ними. Дефокус Габора можно выразить как функцию дефокуса Шерцера следующим образом:

Светлая дефокусировка

Для использования всех лучей, проходящих через микроскоп, до предела информативности, применяется сложный метод, называемый реконструкцией выходной волны, который заключается в математическом обращении эффекта функции передачи контраста для восстановления исходной выходной волны φe(x,u). Для максимизации потока информации Ханнес Лихте в 1991 году предложил дефокусировку принципиально иного типа, чем дефокусировка Шерцера: поскольку затухание огибающей функции масштабируется с первой производной χ(u), Лихте предложил фокусировку, минимизирующую модуль dχ(u)/du, где umax – максимальная передаваемая пространственная частота. Для CM300 с пределом информативности 0,8 Å дефокусировка Лихте находится на отметке −272 нм.

Реконструкция выходной волны

Для вычисления обратного значения φe(x,u) волна в плоскости изображения численно распространяется обратно к образцу. Если все характеристики микроскопа хорошо известны, то можно восстановить реальную выходную волну с очень высокой точностью. Однако, сначала необходимо измерить как фазу, так и амплитуду электронной волны в плоскости изображения. Поскольку наши приборы регистрируют только амплитуды, необходимо использовать альтернативный метод восстановления фазы. В настоящее время используются два метода: голография, разработанная Габором специально для применения в просвечивающей электронной микроскопии, использует призму для разделения пучка на опорный и второй, проходящий через образец. Изменения фаз между ними затем преобразуются в небольшие сдвиги интерференционной картины, что позволяет восстановить как фазу, так и амплитуду интерферирующей волны. Метод фокусных серий использует зависимость функции передачи контраста от фокуса. Снимается серия из примерно 20 снимков в одинаковых условиях съемки, за исключением фокуса, который последовательно изменяется между каждым снимком. В сочетании с точным знанием функции передачи контраста, эта серия позволяет вычислить φe(x,u) (см. рисунок). Оба метода расширяют предельное разрешение микроскопа за информационный предел, который является максимально достижимым разрешением на данном приборе. Оптимальное значение дефокуса для этого типа изображения известно как дефокус Лихте и обычно составляет несколько сотен нанометров в отрицательном значении.