Кіріспе

Қосылысты құрамдас бөліктерге ажырату. Фракциялық дистилляция – қоспаны оның құрамдас бөліктеріне немесе фракцияларына бөлу. Химиялық қосылыстар оларды қоспаның бір немесе бірнеше фракциясы буға айналатын температураға дейін қыздыру арқылы бөлінеді. Фракциялау үшін дистилляция қолданылады. Әдетте, құрамдас бөліктердің қайнау температуралары бір атмосфера қысымында бір-бірінен 25 °C (45 °F) артық айырмашылыққа ие болмайды. Егер қайнау температурасының айырмашылығы 25 °C-тан жоғары болса, көбінесе қарапайым дистилляция қолданылады. Шикі мұнайды тазарту установки шикі мұнайды тазарту процесінде фракциялық дистилляцияны пайдаланады.

Тарих

Органикалық заттардың фракциялық айнымалы дистилляциясы 9 ғасырдағы ислам алхимигі Джабир ибн Хайянның еңбектерінде маңызды рөл атқарды, мысалы, ("Жеті жүздің кітабы") Кремоналық Жерар (шамамен 1114–1187) латын тіліне Liber de septuaginta деген атпен аударды. Жануарлар мен өсімдік заттарының, ал минералды заттардың азырақ мөлшерде фракциялық дистилляциясымен жасалған Джабирдің эксперименттері "De anima in arte alkimiae" атты түпнұсқа араб еңбегінің негізгі тақырыбын құрады, бұл еңбек бұрмаланып Авиценнаға жатқызылды, латын тіліне аударылды және Роджер Бэконға (шамамен 1220–1292) ең маңызды алхимиялық көзіне айналды.

Зертханалық құрылғы

Лабораторияда фракциялық дистилляция үшін әдетте Бунсен оттығы, дөңгелек түбі бар колба және конденсатор, сондай-ақ бір мақсатты фракциялау бағанасы сияқты жалпы зертханалық шыны ыдыстар мен аппараттар қолданылады. Мысалы, су мен этанол қоспасын дистилляциялауды қарастырайық. Этанол су сияқты температурада қайнайды. Демек, қоспаны қыздырғанда, ең ұшқыш компонент (этанол) сұйықтықты тастап шыққан буға көбірек шоғырланады. Кейбір қоспалар азеотроптар құрайды, онда қоспа компоненттерінен төмен температурада қайнайды. Бұл мысалда этанол мен судың қоспасы температурасында қайнайды, қоспа таза этанолға қарағанда ұшқыш. Осы себепті этанолды этанол-су қоспаларын тікелей фракциялық дистилляция арқылы толық тазарту мүмкін емес. Аппарат сызбада көрсетілгендей құрастырылады. (Схема үздіксіз аппаратқа қарағанда топтамалық аппаратты көрсетеді.) Қоспаны дөңгелек түпті колбаға бірнеше соққыға қарсы түйіршіктер (немесе магниттік араластыру қолданылса, тефлонмен қапталған магниттік араластырғыш бар) қосып, фракциялау бағанасын жоғарғы жағына орнатады. Фракциялық дистилляция бағанасы жылу көзімен бірге тоңазытқыштың түбінде орнатылады. Қоқыс құйылған ыдыстан қашықтық ұлғая түскен сайын, бағанада температура градиенті пайда болады; ол жоғарыда ең суық, ал төменгі жағында ең ыстық. Аралас бу температура градиентіне көтерілген сайын, будың бір бөлігі конденсацияланып, температура градиенті бойымен қайта буланады. Бу конденсацияланып, булану кезінде будың ұшқыш компонентінің үлесі артады. Бұл буды бағананың бойымен дистилляциялайды және ақырында бу тек ұшқыш компоненттен (немесе азеотроптан) тұрады. Бу бағананың ішіндегі шыны платформаларда, яғни табақтарда тұншығып, төмендегі сұйықтыққа қайта ағып, дистиллятты қайтадан құяды. Фракциялау алу үшін қажетті жылу мөлшері мен уақыт жағынан тиімділікті бағананың сыртын жүн, алюминий фольгасы немесе, жақсырақ, вакуумдық қаптама сияқты изолятормен оқшаулау арқылы жақсартуға болады. Ең ыстық табақ төменгі жағында, ең салқын – жоғарғы жағында орналасқан. Тұрақты күйде бу мен сұйықтық әрбір табақта тепе-теңдікте болады. Қоспаның ең ұшқыш компоненті бағананың жоғарғы жағында газ күйінде шығады. Бағананың жоғарғы жағындағы бу конденсаторға өтеді, ол сұйықтанғанға дейін салқындатады. Табақтардың саны артық болған сайын бөлу таза болады (жылу, ағын және т.б. іс жүзінде шектеулерге байланысты). Бастапқыда конденсат азеотроптық құрамға жақын болады, бірақ этанолдың көп бөлігі алынып тасталғаннан кейін конденсат біртіндеп суға байиды. Бұл процесс барлық этанол қайнап шыққанша жалғасады. Бұл нүктені термометрде көрсетілген температураның күрт өсуінен тануға болады. Жоғарыда келтірілген түсіндірме фракциялаудың теориялық қағидасын көрсетеді. Қалыпты зертханалық фракциялау бағаналары қарапайым шыны түтіктерден тұрады (көбінесе вакуумдық қаптамамен, кейде ішкі күміспен қапталған), диаметрі шағын шыны спиральдер сияқты қаптамамен толтырылған. Мұндай бағананы белгілі қоспа жүйесін дистилляциялау арқылы калибрлеуге болады, осылайша бағананың теориялық табақтар саны бойынша сипаттамасын анықтауға болады. Фракциялауды жақсарту үшін аппарат конденсатты бағанаға қайтарғыш бөлуші арқылы қайтарады (рефлюкс сымы, гаго, магниттік тербелістегі шелек және т.б.). Әдеттегі мұқият фракциялауда рефлюкс қатынасы шамамен 4:1 (4 бөлік қайтарылған конденсат, 1 бөлік алынған конденсат) болады. Зертханалық дистилляцияда конденсаторлардың бірнеше түрі жиі кездеседі. Либиг конденсаторы – су жамылғысындағы түзу түтік, конденсатордың ең қарапайым (және салыстырмалы түрде ең арзан) түрі. Грэм конденсаторы – су жамылғысындағы спиральды түтік, ал Алихн конденсаторының ішкі түтігінде үлкен және кіші тарылулар сериясы бар, олардың әрқайсысы бу құрауыштарының конденсациялануы мүмкін бетін кеңейтеді. Басқа да қондырғыларда конденсаторға үш немесе төрт қабылдағыш колбаларды қосу үшін көп шығыс бар дистилляция қабылдағыш колбасы ("қой" немесе "қора") пайдаланылуы мүмкін. Қойды немесе шошқаны айналдыру арқылы дистилляттарды кез келген таңдалған қабылдағышқа бағыттауға болады. Қабылдағышты дистилляция процесінде алып тастаудың және ауыстырудың қажеті болмағандықтан, бұл аппарат түрі ауаға сезімтал химиялық заттар үшін инерт атмосферада немесе төмен қысымда дистилляциялау кезінде пайдалы. Перкин үшбұрышы – бұл жиі қолданылатын балама аппарат, ол қабылдағышты жүйеден оқшаулауға мүмкіндік береді, бірақ әр фракция үшін бір қабылдағышты алып тастау және қайта орнату қажет. Вакуумдық дистилляция жүйелері төмен қысымда жұмыс істейді, осылайша материалдардың қайнау температурасын төмендетеді. Дегенмен, соққыға қарсы түйіршіктер төмен қысымда тиімсіз болады.

Өнеркәсіптік дәмдеуіш бағаналардың құрылысы

Дистилляциялық бағананың жобалануы және жұмыс істеуі қоректік заттар мен қажетті өнімдерге байланысты. Егер қоректік зат екі компоненттен тұратын болса, МакКейб-Тиле әдісі немесе Фенске теңдеуі сияқты талдау әдістерін қолдануға болады.