Введение
Реактор периодического действия – это химический реактор, в котором проводится прерывистая реакция, то есть реакция, в которой реагенты, продукты и растворитель не поступают в сосуд и не выводятся из него во время реакции до достижения целевой степени превращения. В более широком смысле, этот термин иногда некорректно используется для обозначения других операций по переработке жидкостей, не связанных с химической реакцией, таких как растворение твердых веществ, смешивание продуктов, ректификация, кристаллизация и жидкостно-жидкостная экстракция. Однако в таких случаях их могут не называть реакторами, а использовать термин, специфичный для выполняемой функции (например, кристаллизатор, биореактор и т.д.). Многие периодические процессы разрабатываются на основе масштабирования из лабораторных условий, особенно при производстве специальных химических веществ и фармацевтических препаратов. В этом случае разработка процесса приводит к созданию технологической инструкции, которая во многом напоминает рецепт в кулинарии. Типичный реактор периодического действия состоит из сосуда, работающего под давлением, оснащенного мешалкой и встроенной системой нагрева/охлаждения. Объем сосудов может варьироваться от менее 1 л до более 15 000 л. Обычно они изготавливаются из стали, нержавеющей стали, стали с эмалевым покрытием, стекла или специальных сплавов. Жидкости и твердые вещества обычно загружаются через соединения в верхней крышке реактора. Пары и газы также выводятся через соединения в верхней части. Жидкости обычно выгружаются через нижнюю часть. Преимущество реактора периодического действия заключается в его универсальности. Один и тот же сосуд может выполнять последовательность различных операций без необходимости нарушения герметичности. Это особенно полезно при работе с токсичными или высокоактивными веществами.
Агитация
Обычно агитатор состоит из центрально расположенного приводного вала с верхним приводом. На вал крепятся лопасти рабочего колеса. Используется широкий спектр конструкций лопастей, которые обычно покрывают около двух третей диаметра реактора. При работе с вязкими продуктами часто применяются якорные мешалки, имеющие небольшой зазор между лопастью и стенками сосуда. Большинство периодических реакторов также оснащаются перегородками. Это стационарные лопасти, которые разрушают поток, создаваемый вращающимся агитатором. Они могут быть закреплены на крышке сосуда или установлены на внутренней стороне боковых стенок. Несмотря на значительные улучшения в конструкции лопастей агитатора и перегородок, перемешивание в больших периодических реакторах в конечном итоге ограничивается количеством прикладываемой энергии. На больших реакторах энергозатраты на перемешивание более 5 Вт/л могут создавать неприемлемую нагрузку на систему охлаждения. Высокие нагрузки на агитатор также могут вызывать проблемы с устойчивостью вала. Если перемешивание является критически важным параметром, периодический реактор не является оптимальным решением. Значительно более высокие скорости перемешивания можно достичь, используя небольшие проточные системы с высокоскоростными агитаторами, ультразвуковым перемешиванием или статическими смесителями.
Системы отопления и охлаждения
Продукты в периодических реакторах обычно выделяют или поглощают тепло в процессе обработки. Даже перемешивание хранимых жидкостей генерирует тепло. Для поддержания содержимого реактора при заданной температуре необходимо добавлять или отводить тепло с помощью рубашки охлаждения или охлаждающей трубы. Для нагрева и охлаждения периодических реакторов используются нагревательные/охлаждающие змеевики или внешние рубашки. Теплоноситель циркулирует через рубашку или змеевики для добавления или отвода тепла. В химической и фармацевтической промышленности обычно предпочтительнее использовать внешние рубашки охлаждения, поскольку они облегчают очистку сосуда. Эффективность этих рубашек можно оценить по трем параметрам: время отклика на изменение температуры рубашки, однородность температуры рубашки и стабильность температуры рубашки. Можно утверждать, что коэффициент теплопередачи также является важным параметром. Однако следует признать, что большие периодические реакторы с внешними рубашками охлаждения имеют значительные ограничения по теплопередаче, обусловленные конструкцией. Достичь показателей выше 100 Вт/л даже в идеальных условиях теплопередачи сложно. В отличие от них, проточные реакторы могут обеспечивать охлаждающую способность более 10 000 Вт/л. Для процессов с очень высокой тепловой нагрузкой существуют более подходящие решения, чем периодические реакторы. Быстрый отклик на изменение температуры и равномерный нагрев и охлаждение рубашки особенно важны для процессов кристаллизации или операций, где продукт или процесс очень чувствительны к температуре. Существует несколько типов рубашек охлаждения периодических реакторов, включая одинарную внешнюю рубашку, полуспиральную рубашку и рубашку с постоянным тепловым потоком.
Response time to modify the jacket temperature. Uniformity of jacket temperature. Stability of jacket temperature. It can be argued that heat transfer coefficient is also an important parameter. It has to be recognized however that large batch reactors with external cooling jackets have severe heat transfer constraints by virtue of design. It is difficult to achieve better than 100 W/L even with ideal heat transfer conditions. By contrast, continuous reactors can deliver cooling capacities in excess of 10,000 W/L. For processes with very high heat loads, there are better solutions than batch reactors. Fast temperature control response and uniform jacket heating and cooling is particularly important for crystallization processes or operations where the product or process is very temperature sensitive. There are several types of batch reactor cooling jackets, including single external jacket, half coil jacket, and constant flux heat jacket.
Односторонний внешний слой
Конструкция однослойной оболочки состоит из внешней оболочки, которая окружает сосуд. Теплоноситель циркулирует вокруг оболочки и подается с высокой скоростью через форсунки. Температура в оболочке регулируется для управления нагревом или охлаждением. Однослойная оболочка, вероятно, является старейшей конструкцией внешней охлаждающей оболочки. Несмотря на то, что это проверенное решение, оно имеет определенные ограничения. На больших сосудах может потребоваться несколько минут для изменения температуры теплоносителя в охлаждающей оболочке. Это приводит к инерционному управлению температурой. Распределение теплоносителя также далеко от идеального, и нагрев или охлаждение, как правило, неравномерны между боковыми стенками и нижней частью сосуда. Еще одним фактором, который следует учитывать, является температура на входе теплоносителя, которая может колебаться (в ответ на регулирующий клапан) в широком диапазоне, вызывая локальные перегревы или переохлаждения в точках подачи теплоносителя.
Полукопильная куртка
Полукруглая рубашка изготавливается путем сварки полутрубы вокруг внешней поверхности сосуда для создания полуцилиндрического канала для потока. Теплоноситель проходит через канал в режиме проточной динамики, близкой к поршневой. В крупногабаритных реакторах может использоваться несколько контуров для подачи теплоносителя. Как и в однорубашечной конструкции, температура в рубашке регулируется для управления нагревом или охлаждением. Проточная динамика, близкая к поршневой, в полукруглой рубашке обеспечивает более быстрое вытеснение теплоносителя (обычно менее 60 секунд). Это необходимо для точного контроля температуры. Также обеспечивается хорошее распределение теплоносителя, что предотвращает проблемы неравномерного нагрева или охлаждения между боковыми стенками и нижней частью. Однако, как и в однорубашечной конструкции, входящий теплоноситель также подвержен значительным колебаниям температуры (в ответ на работу регулирующего клапана).
Константная охлаждающая жилетка
Константный потоковый охлаждающий кожух – относительно недавняя разработка. Это не единый кожух, а серия из 20 и более небольших элементов-каналов. Клапан регулирования температуры работает, открывая и закрывая эти каналы по мере необходимости. Изменяя таким образом площадь теплопередачи, можно регулировать температуру процесса, не изменяя температуру самого кожуха. Константный потоковый кожух обладает очень быстрой реакцией на изменение температуры (обычно менее 5 секунд) благодаря короткой длине каналов потока и высокой скорости теплоносителя. Как и в кожухе с полуспиралью, тепловой поток нагрева/охлаждения распределен равномерно. Однако, поскольку кожух работает при практически постоянной температуре, колебания температуры на входе, характерные для других кожухов, отсутствуют. Необычной особенностью этого типа кожуха является возможность очень точного измерения тепла, выделяемого/поглощаемого в процессе. Это позволяет пользователю контролировать скорость реакции для определения конечных точек, регулирования скорости добавления реагентов, управления кристаллизацией и т.д.
Приложения
Периодические реакторы часто используются в химической промышленности, в том числе в очистке сточных вод, где они эффективно снижают биологическое потребление кислорода (БПК) поступающей неочищенной воды; в фармацевтической промышленности; в лабораторных приложениях, таких как мелкосерийное производство, индуцирование ферментации для производства напитков, а также для экспериментов по кинетике и термодинамике реакций и т.д. К типичным проблемам, связанным с периодическими реакторами, относятся их относительно высокая стоимость и нестабильность качества продукции.