Введение
Электродепозиция металлов. Подробнее о запатентованном процессе электроэкстракции металлов – см. Nth Cycle. Электроэкстракция (ЭЭ) – это метод обогащения пробы, при котором заряженные аналиты из большого объема одной фазы концентрируются в небольшом объеме водной фазы посредством приложения электрического тока. Изначально метод был разработан как метод разделения для химической инженерии, но впоследствии был объединен с капиллярным электрофорезом и жидкостной хроматографией-масс-спектрометрией для повышения пределов обнаружения, сокращения времени анализа и улучшения селективности. Применение ЭЭ в сочетании с капиллярным электрофорезом расширило возможности использования последнего в фармацевтической промышленности.
See Patented via Nth Cycle for metal electro extraction process. Electroextraction (EE) is a sample enrichment technique that focuses charged analytes from a large volume of one phase into a small volume of aqueous phase through the application of an electric current. The technique was originally developed as a separation technique for chemical engineering, but has since been coupled to capillary electrophoresis and liquid chromatography–mass spectrometry as a means of improving limits of detection, analysis time, and selectivity. The use of EE CE has made capillary electrophoresis more applicable to use in the pharmaceutical industry.
Номенклатура
Термин электроэкстракция используется для описания множества процессов. В данной статье под электроэкстракцией понимается извлечение заряженных частиц через жидкофазный барьер. Этот термин также может использоваться для описания электровыигрыша, который представляет собой извлечение металлов из их соединений посредством электрохимических процессов. Электроэкстракция также описывает процесс прохождения биопродуктов через клеточную мембрану под воздействием электрического поля.
Использование в химической инженерии
Иоганн Стихльмайр разработал электроэкстракцию в Университете Эссена в Германии в 1987 году как усовершенствование жидкостно-жидкостной экстракции в электрическом поле. Электрические поля используются для интенсификации расслоения образца в двухфазной системе. Однако, при протекании тока через систему, возникающее конвективное перемешивание препятствует разделению. Электроэкстракция компенсирует этот эффект. Между электродами поддерживаются две или три жидкие фазы, электрически проводящие и несмешивающиеся друг с другом, и при приложении электрического поля заряженные частицы перемещаются из одной фазы в другую, разделяя анионы и катионы. В двухфазной системе анионы переходят в одну фазу, а катионы – в другую. В трехфазной системе анионы и катионы извлекаются в две крайние фазы, оставляя незаряженные частицы в средней фазе. Конвективное перемешивание ограничено каждой фазой и не распространяется между ними. Схема представлена на рисунке 1. Обычно в органические фазы добавляют небольшое количество воды для обеспечения проводимости. Другие возможные фазы включают смеси воды с высокополимеризованными веществами или воды с неионными поверхностно-активными веществами. Скорость перемещения частицы через фазовый барьер прямо пропорциональна напряженности приложенного электрического поля, поэтому при достаточно сильном поле достигается 100% разделение.
Использование в аналитической химии
На рисунке 2 показана схема электроэкстракционного аппарата. Аппарат состоит из флакона с коническим дном, заземленного платинового электрода, капилляра для введения водного раствора и регулируемого золотого анода с плоским круглым дном, контактирующего со всей органической фазой. ЭЭ также часто проводят в капилляре для капиллярного электрофореза. Это называется капиллярной электроэкстракцией, или cEE. В данной конфигурации, показанной на рисунке 3, капилляр, содержащий водную фазу, помещают во флакон с органической фазой и окружают полым катодом. Выходное отверстие капилляра затем заземляют. При сочетании ЭЭ с изотахофорезом, соединенным с капиллярным электрофорезом, пределы обнаружения снижаются до наномолярного диапазона, а изотахофорез занимает всего несколько минут. Схожие пределы обнаружения достигаются при сочетании ЭЭ с жидкостной хромато-масс-спектрометрией. Кроме того, обогащение пробы с помощью ЭЭ помогает преодолеть малые объемы впрыска и короткую оптическую длину пути УФ-видимых детекторов, используемых в капиллярном электрофорезе. ЭЭ в сочетании с жидкостной хроматографией также успешно используется для обнаружения метаболитов в низких концентрациях в моче с целью изучения метаболических процессов. Кроме того, ЭЭ ИТФ КЭ применялся для определения лекарственных средств кленбутерол, сальбутамол, тербуталин и фенотерол.