Рефрактометр: Принцип работы, типы и области применения.

Введение

Измерительный инструмент

Рефрактометр – это лабораторное или полевое устройство для измерения показателя преломления (рефрактометрия). Показатель преломления рассчитывается на основе наблюдаемого угла преломления с использованием закона Снелла. Для смесей показатель преломления позволяет определить концентрацию, используя правила смешивания, такие как соотношение Гладстона — Дейла и уравнение Лоренца — Лоренца.

Рефрактометрия

Стандартные рефрактометры измеряют степень преломления света (как часть показателя преломления) прозрачных веществ в жидкости. Это используется для идентификации жидкого образца, анализа его чистоты и определения количества или концентрации растворенных в нем веществ. Когда свет проходит из воздуха в жидкость, он замедляется, создавая эффект «искривления». Степень этого «искривления» зависит от количества вещества, растворенного в жидкости, например, от количества сахара в стакане воды.

Типы

Существует четыре основных типа рефрактометров: традиционные ручные рефрактометры, цифровые ручные рефрактометры, лабораторные или рефрактометры Аббе (названные в честь изобретателя прибора и основанные на оригинальной конструкции Эрнста Аббе, основанной на принципе «критического угла») и встроенные в технологический процесс рефрактометры. Также существует рефрактометр Рэлея, который обычно используется для измерения показателей преломления газов. В лабораторной медицине рефрактометр применяется для измерения общего содержания белка плазмы в образце крови и относительной плотности мочи в образце мочи. В диагностике лекарственных средств рефрактометр используется для измерения относительной плотности мочи человека. В геммологии рефрактометр для драгоценных камней является одним из основных приборов, используемых в геммологической лаборатории. Драгоценные камни – это прозрачные минералы, которые, следовательно, можно исследовать оптическими методами. Показатель преломления – это материальная константа, зависящая от химического состава вещества. Рефрактометр используется для идентификации драгоценных камней путем измерения их показателя преломления, одного из основных свойств, используемых для определения типа драгоценного камня. Ввиду зависимости показателя преломления от длины волны используемого света (то есть дисперсии), измерение обычно проводится на длине волны натриевой линии D (NaD) около 589 нм. Эта длина волны либо фильтруется из дневного света, либо генерируется с помощью монохроматического светодиода (LED). Некоторые камни, такие как рубины, сапфиры, турмалины и топаз, оптически анизотропны и демонстрируют двойное лучепреломление в зависимости от плоскости поляризации света. Два различных показателя преломления определяются с помощью поляризационного фильтра. Рефрактометры для драгоценных камней доступны как в классическом оптическом исполнении, так и в виде электронных измерительных устройств с цифровым дисплеем. В морских аквариумах рефрактометр используется для измерения солености и относительной плотности воды. В автомобильной промышленности рефрактометр используется для измерения концентрации охлаждающей жидкости. В машиностроении рефрактометр используется для измерения количества концентрата охлаждающей жидкости, добавленного в воду для процесса обработки. В домашнем пивоварении пивоваренный рефрактометр используется для измерения относительной плотности сусла перед ферментацией, чтобы определить количество сбраживаемых сахаров, которые потенциально могут быть преобразованы в алкоголь. Рефрактометры для измерения Brix часто используются любителями для приготовления джемов, варенья и меда. В пчеловодстве рефрактометр для измерения Brix используется для определения содержания воды в меде.

There are four main types of refractometers: traditional handheld refractometers, digital handheld refractometers, laboratory or Abbe refractometers (named for the instrument's inventor and based on Ernst Abbe's original design of the 'critical angle') and inline process refractometers. There is also the Rayleigh Refractometer used (typically) for measuring the refractive indices of gases. In laboratory medicine, a refractometer is used to measure the total plasma protein in a blood sample and urine specific gravity in a urine sample. In drug diagnostics, a refractometer is used to measure the specific gravity of human urine. In gemology, the gemstone refractometer is one of the fundamental pieces of equipment used in a gemological laboratory. Gemstones are transparent minerals and can therefore be examined using optical methods. Refractive index is a material constant, dependent on the chemical composition of a substance. The refractometer is used to help identify gem materials by measuring their refractive index, one of the principal properties used in determining the type of a gemstone. Due to the dependence of the refractive index on the wavelength of the light used (i. e. dispersion), the measurement is normally taken at the wavelength of the sodium line D line (NaD) of ~589 nm. This is either filtered out from daylight or generated with a monochromatic light emitting diode (LED). Certain stones such as rubies, sapphires, tourmalines and topaz are optically anisotropic. They demonstrate birefringence based on the polarisation plane of the light. The two different refractive indexes are classified using a polarisation filter. Gemstone refractometers are available both as classic optical instruments and as electronic measurement devices with a digital display. In marine aquarium keeping, a refractometer is used to measure the salinity and specific gravity of the water. In the automobile industry, a refractometer is used to measure the coolant concentration. In the machine industry, a refractometer is used to measure the amount of coolant concentrate that has been added to the water based coolant for the machining process. In homebrewing, a brewing refractometer is used to measure the specific gravity before fermentation to determine the amount of fermentable sugars which will potentially be converted to alcohol. Brix refractometers are often used by hobbyists for making preserves including jams, marmalades and honey. In beekeeping, a brix refractometer is used to measure the amount of water in honey.

Автоматический

Автоматические рефрактометры автоматически измеряют показатель преломления образца. Автоматическое измерение показателя преломления образца основано на определении критического угла полного внутреннего отражения. Источник света, как правило, светодиод с длительным сроком службы, фокусируется на поверхность призмы через систему линз. Интерференционный фильтр обеспечивает заданную длину волны. Благодаря фокусировке света в точку на поверхности призмы, достигается охват широкого диапазона углов. Как показано на рисунке "Принципиальная схема автоматического рефрактометра", измеряемый образец находится в непосредственном контакте с измерительной призмой. В зависимости от показателя преломления, входящий свет под углом, меньшим критического угла полного внутреннего отражения, частично проходит в образец, в то время как при больших углах падения свет полностью отражается. Эта зависимость интенсивности отраженного света от угла падения измеряется высокоразрешающим сенсорным массивом. На основе видеосигнала, полученного с помощью CCD-сенсора, рассчитывается показатель преломления образца. Этот метод определения угла полного внутреннего отражения не зависит от свойств образца. Возможно даже измерение показателя преломления оптически плотных сильно поглощающих образцов или образцов, содержащих пузырьки воздуха или твердые частицы. Кроме того, требуется лишь несколько микролитров, и образец можно вернуть. Определение этого угла преломления нечувствительно к вибрациям и другим внешним воздействиям.

Влияние длины волны

Индекс преломления данного образца изменяется с длиной волны для всех материалов. Эта дисперсионная зависимость нелинейна и является характеристикой каждого материала. В видимом диапазоне спектра уменьшение индекса преломления происходит при увеличении длины волны. В стеклянных призмах наблюдается очень слабое поглощение. В инфракрасном диапазоне длин волн возникают несколько максимумов поглощения и флуктуации индекса преломления. Для гарантии высококачественного измерения с точностью до 0,00002 в показателе преломления необходимо правильно определить длину волны. Поэтому в современных рефрактометрах длина волны устанавливается в полосу пропускания +/- 0,2 нм для обеспечения корректных результатов для образцов с различной дисперсией.

Влияние температуры

Температура оказывает очень важное влияние на измерение показателя преломления. Поэтому температуру призмы и температуру образца необходимо контролировать с высокой точностью. Существует несколько незначительно различающихся конструкций для контроля температуры, но есть ключевые факторы, общие для всех, такие как высокоточные датчики температуры и элементы Пельтье для контроля температуры образца и призмы. Система контроля температуры этих элементов должна быть спроектирована таким образом, чтобы изменение температуры образца было достаточно малым и не приводило к обнаружимому изменению показателя преломления. Ранее использовались внешние водяные бани, но в настоящее время они не требуются.

Расширенные возможности автоматических рефрактометров

Автоматические рефрактометры – это электронные приборы с микропроцессорным управлением. Это обеспечивает высокую степень их автоматизации и возможность объединения с другими измерительными приборами.

Клетки потока

Существуют различные типы проточных ячеек, от ячеек для нескольких микролитров до ячеек с воронкой для быстрой смены образцов без очистки измерительной призмы. Проточные ячейки также могут использоваться для измерения ядовитых и токсичных образцов с минимальным контактом с ними. Микроячейки требуют всего несколько микролитров объема, обеспечивают хорошее извлечение ценных образцов и предотвращают испарение летучих образцов или растворителей. Они также могут применяться в автоматизированных системах для автоматического заполнения образца на призму рефрактометра. Для удобного заполнения образца через воронку доступны проточные ячейки со встроенной воронкой. Они используются для быстрой смены образцов в приложениях контроля качества.

Автоматическое подача образцов

После оснащения автоматического рефрактометра проточной ячейкой, образец можно заполнить либо с помощью шприца, либо перистальтическим насосом. Современные рефрактометры могут быть оснащены встроенным перистальтическим насосом, которым управляют через программное меню прибора. Перистальтический насос позволяет проводить мониторинг серийных процессов в лаборатории или выполнять множество измерений на одном образце без участия оператора. Это исключает влияние человеческого фактора и обеспечивает высокую производительность. Если требуется автоматическое измерение большого количества образцов, современные автоматические рефрактометры можно комбинировать с автоматическим сменщиком образцов. Сменщик образцов управляется рефрактометром и обеспечивает полностью автоматизированное измерение образцов, помещенных во флаконы сменщика.

Многопараметрические измерения

Современные лаборатории стремятся измерять не только показатель преломления образцов, но и ряд дополнительных параметров, таких как плотность или вязкость, для эффективного контроля качества. Благодаря микропроцессорному управлению и множеству интерфейсов, автоматические рефрактометры способны обмениваться данными с компьютерами или другими измерительными приборами, например, с денсиметрами, pH-метрами или вискозиметрами, для сохранения данных о показателе преломления и плотности (а также других параметров) в единой базе данных.