Источники синхротронного излучения и их применение.

Введение

Ускоритель частиц, предназначенный для производства интенсивных рентгеновских лучей, лабораторное производство и применение синхротронного излучения.

Синхротронный источник света — это источник электромагнитного излучения (ЭМ), как правило, генерируемый кольцом хранения для научных и технических целей. Впервые обнаруженный в синхротронах, синхротронный свет теперь производится кольцами хранения и другими специализированными ускорителями частиц, обычно ускоряющими электроны. После генерации высокоэнергетического электронного пучка он направляется во вспомогательные компоненты, такие как отклоняющие магниты и вставные устройства (ундуляторы или вигглеры) в кольцах хранения и лазерах на свободных электронах. Эти устройства создают сильные магнитные поля, перпендикулярные пучку, необходимые для стимулирования излучения фотонов высокоэнергетическими электронами. Основные области применения синхротронного света включают физику конденсированного состояния, материаловедение, биологию и медицину. Значительная часть экспериментов с использованием синхротронного света посвящена изучению структуры материи от субнанометрового уровня электронной структуры до микрометрового и миллиметрового уровней, важных для медицинской визуализации. Примером практического промышленного применения является производство микроструктур методом LIGA. Синхротрон — один из самых дорогих источников света, но для некоторых применений, таких как дальнее инфракрасное поглощение спектрометрии, он практически единственный жизнеспособный источник широкополосного излучения в дальнем инфракрасном диапазоне длин волн.

Синхротронное излучение от ускорителей

Синхротронное излучение может возникать в ускорителях либо как нежелательное явление, вызывающее нежелательную потерю энергии в контексте физики частиц, либо как специально созданный источник излучения для многочисленных лабораторных применений. Электроны ускоряются до высоких скоростей в несколько этапов для достижения конечной энергии, которая обычно находится в диапазоне гигаэлектронвольт. Электроны удерживаются на замкнутой траектории сильными магнитными полями. Это аналогично радиоантенне, но с той разницей, что релятивистская скорость изменяет наблюдаемую частоту из-за эффекта Допплера в определенное количество раз. Релятивистское сокращение Лоренца дополнительно увеличивает частоту, умножая гигагерцовую частоту резонаторной камеры, ускоряющей электроны, до рентгеновского диапазона. Другой существенный эффект релятивизма заключается в том, что диаграмма излучения искажается от изотропной дипольной картины, ожидаемой в нерелятивистской теории, до чрезвычайно узкого конуса, направленного вперед. Это делает источники синхротронного излучения самыми яркими известными источниками рентгеновских лучей. Плоская геометрия ускорения приводит к линейной поляризации излучения при наблюдении в орбитальной плоскости и круговой поляризации при наблюдении под небольшим углом к этой плоскости. Преимущества использования синхротронного излучения для спектроскопии и дифракции были оценены постоянно растущим научным сообществом, начиная с 1960-х и 1970-х годов. Изначально ускорители строились для физики частиц, а синхротронное излучение использовалось в "паразитическом режиме", когда излучение отклоняющих магнитов извлекалось путем сверления дополнительных отверстий в лучевых трубах. Первым накопительным кольцом, введенным в эксплуатацию как источник синхротронного света, был "Танталус" в Центре синхротронного излучения, впервые заработавший в 1968 году. По мере увеличения интенсивности синхротронного излучения ускорителей и перспективности его применения, в существующие кольца были встроены устройства, повышающие интенсивность излучения. Источники синхротронного излучения третьего поколения были изначально спроектированы и оптимизированы для получения ярких рентгеновских лучей. Рассматриваются источники четвертого поколения, которые будут использовать различные концепции для создания ультраяркого, импульсного, структурированного по времени рентгеновского излучения для чрезвычайно сложных и, возможно, еще не разработанных экспериментов. Для генерации этого излучения изначально использовались отклоняющие электромагниты в ускорителях, но для получения более мощного излучения иногда используются другие специализированные устройства – вставки. Современные (третьего поколения) источники синхротронного излучения обычно полагаются на эти вставки, где прямые участки накопительного кольца содержат периодические магнитные структуры (состоящие из множества магнитов с чередующимися полюсами N и S – см. схему выше), которые заставляют электроны двигаться по синусоидальной или спиральной траектории. Таким образом, вместо одного изгиба десятки или сотни "колебаний" в точно рассчитанных положениях суммируются или умножают общую интенсивность пучка. Эти устройства называются виглерами или ондуляторами. Основное различие между ондулятором и виглером заключается в напряженности их магнитного поля и амплитуде отклонения от прямолинейной траектории электронов. В накопительном кольце имеются отверстия, позволяющие излучению выходить и следовать по линии пучка в вакуумную камеру экспериментаторов. Из современных источников синхротронного излучения третьего поколения может исходить большое количество таких линий пучка.

Synchrotron radiation may occur in accelerators either as a nuisance, causing undesired energy loss in particle physics contexts, or as a deliberately produced radiation source for numerous laboratory applications. Electrons are accelerated to high speeds in several stages to achieve a final energy that is typically in the gigaelectronvolt range. The electrons are forced to travel in a closed path by strong magnetic fields. This is similar to a radio antenna, but with the difference that the relativistic speed changes the observed frequency due to the Doppler effect by a factor Relativistic Lorentz contraction bumps the frequency by another factor of , thus multiplying the gigahertz frequency of the resonant cavity that accelerates the electrons into the X ray range. Another dramatic effect of relativity is that the radiation pattern is distorted from the isotropic dipole pattern expected from non relativistic theory into an extremely forward pointing cone of radiation. This makes synchrotron radiation sources the most brilliant known sources of X rays. The planar acceleration geometry makes the radiation linearly polarized when observed in the orbital plane, and circularly polarized when observed at a small angle to that plane. The advantages of using synchrotron radiation for spectroscopy and diffraction have been realized by an ever growing scientific community, beginning in the 1960s and 1970s. In the beginning, accelerators were built for particle physics, and synchrotron radiation was used in "parasitic mode" when bending magnet radiation had to be extracted by drilling extra holes in the beam pipes. The first storage ring commissioned as a synchrotron light source was Tantalus, at the Synchrotron Radiation Center, first operational in 1968. As accelerator synchrotron radiation became more intense and its applications more promising, devices that enhanced the intensity of synchrotron radiation were built into existing rings. Third generation synchrotron radiation sources were conceived and optimized from the outset to produce brilliant X rays. Fourth generation sources that will include different concepts for producing ultrabrilliant, pulsed time structured X rays for extremely demanding and also probably yet to be conceived experiments are under consideration. Bending electromagnets in accelerators were first used to generate this radiation, but to generate stronger radiation, other specialized devices – insertion devices – are sometimes employed. Current (third generation) synchrotron radiation sources are typically reliant upon these insertion devices, where straight sections of the storage ring incorporate periodic magnetic structures (comprising many magnets in a pattern of alternating N and S poles – see diagram above) which force the electrons into a sinusoidal or helical path. Thus, instead of a single bend, many tens or hundreds of "wiggles" at precisely calculated positions add up or multiply the total intensity of the beam. These devices are called wigglers or undulators. The main difference between an undulator and a wiggler is the intensity of their magnetic field and the amplitude of the deviation from the straight line path of the electrons. There are openings in the storage ring to let the radiation exit and follow a beam line into the experimenters' vacuum chamber. A great number of such beamlines can emerge from modern third generation synchrotron radiation sources.

Рыльца для хранения

Электроны могут быть извлечены непосредственно из ускорителя и сохранены во вспомогательном магнитном кольце сверхвысокого вакуума, где они могут совершать большое количество оборотов. Магниты в кольце также должны многократно пересжимать пучок, противодействуя кулоновским (силам пространственного заряда), стремящимся рассеять электронные пучки. Изменение направления является формой ускорения, и, следовательно, электроны излучают излучение на энергиях в ГэВ.

Применение синхротронного излучения

Синхротронное излучение электронного пучка, циркулирующего на высокой энергии в магнитном поле, приводит к радиационной самополяризации электронов в пучке (эффект Соколова — Тернова). Этот эффект используется для создания сильно поляризованных электронных пучков для различных экспериментов. Синхротронное излучение определяет размеры пучка (зависящие от эмиттанса пучка) в накопителях электронов посредством эффектов радиационной демпфирования и квантовых флуктуаций.

Лента освещения

В синхротронном комплексе электроны обычно ускоряются в синхротроне, а затем вводятся в кольцо хранения, где они циркулируют, генерируя синхротронное излучение, но не приобретая дополнительной энергии. Излучение проецируется касательно кольца хранения электронов и захватывается линиями пучков. Эти линии пучков могут исходить от отклоняющих магнитов, расположенных в углах кольца хранения, или от вставочных устройств, находящихся на прямых участках кольца хранения. Спектр и энергия рентгеновского излучения различаются в зависимости от типа источника. Линия пучка включает в себя рентгеновскую оптику, которая управляет полосой пропускания, потоком фотонов, размерами пучка, фокусировкой и коллимацией излучения. Рентгеновская оптика включает в себя щели, ослабители, кристаллические монохроматоры и зеркала. Зеркала могут быть изогнуты в криволинейные или тороидальные формы для фокусировки пучка. Высокий поток фотонов на небольшой площади – наиболее распространенное требование к линии пучка. Конструкция линии пучка варьируется в зависимости от области применения. В конце линии пучка находится экспериментальный пост, где образцы помещаются на пути излучения, а детекторы располагаются для измерения возникающей дифракции, рассеяния или вторичного излучения.

Экспериментальные методы и использование

Синхротронный свет — идеальный инструмент для многих видов исследований в материаловедении, физике и химии, используемый исследователями из академических, промышленных и государственных лабораторий. Ряд методов использует высокую интенсивность, возможность настройки длины волны, коллимацию и поляризацию синхротронного излучения на линиях пучков, разработанных для конкретных типов экспериментов. Высокая интенсивность и проникающая способность синхротронного рентгеновского излучения позволяет проводить эксперименты внутри ячеек с образцами, предназначенных для определенных условий. Образцы могут нагреваться, охлаждаться или подвергаться воздействию газа, жидкости или высокого давления. Эксперименты, проводимые в таких условиях, называются in situ и позволяют характеризовать явления в атомном и наноуровневом масштабах, недоступные большинству других методов характеризации. Измерения in operando разработаны для максимально точного воспроизведения реальных рабочих условий материала.

Дифракция и рассеивание

Для структурного анализа кристаллических и аморфных материалов на синхротронах проводятся эксперименты по дифракции рентгеновских лучей (XRD) и рассеянию. Эти измерения могут выполняться на порошках, монокристаллах или тонких пленках. Высокое разрешение и интенсивность синхротронного излучения позволяют измерять рассеяние от разбавленных фаз или анализировать остаточные напряжения. Материалы могут изучаться при высоких давлениях с использованием алмазных наковальных ячеек для моделирования экстремальных геологических условий или создания экзотических форм материи. Рентгенокристаллография белков и других макромолекул (PX или MX) выполняется регулярно. Эксперименты по синхротронной кристаллографии сыграли ключевую роль в определении структуры рибосомы, за что была присуждена Нобелевская премия по химии в 2009 году. Размер и форма наночастиц характеризуются с помощью рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами (SAXS). Наноразмерные особенности на поверхностях измеряются с помощью аналогичной методики – рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами при скользящем угле падения (GISAXS). В этом и других методах достигается чувствительность к поверхности путем установки поверхности кристалла под малым углом к падающему пучку, что обеспечивает полное внешнее отражение и минимизирует проникновение рентгеновских лучей в материал. Детали атомного и наномасштаба поверхностей, интерфейсов и тонких пленок могут быть охарактеризованы с использованием таких методов, как рентгеновская отражательная способность (XRR) и анализ кристаллических усечений (CTR). Измерения рентгеновской стоячей волны (XSW) также могут использоваться для определения положения атомов на поверхности или вблизи нее; для этих измерений требуется оптика высокого разрешения, способная разрешать динамические дифракционные явления. Аморфные материалы, включая жидкости и расплавы, а также кристаллические материалы с локальным беспорядком, могут быть исследованы с помощью анализа функции радиального распределения рентгеновских лучей, для которого необходимы данные о рассеянии рентгеновских лучей высокой энергии. Путем настройки энергии пучка на край поглощения конкретного интересующего элемента рассеяние от атомов этого элемента будет изменяться. Эти так называемые резонансные аномальные методы рассеяния рентгеновских лучей могут помочь разделить вклады в рассеяние от конкретных элементов в образце. Другие методы рассеяния включают энергодисперсионную дифракцию рентгеновских лучей, резонансное непругое рассеяние рентгеновских лучей и магнитное рассеяние.

X ray diffraction (XRD) and scattering experiments are performed at synchrotrons for the structural analysis of crystalline and amorphous materials. These measurements may be performed on powders, single crystals, or thin films. The high resolution and intensity of the synchrotron beam enables the measurement of scattering from dilute phases or the analysis of residual stress. Materials can be studied at high pressure using diamond anvil cells to simulate extreme geologic environments or to create exotic forms of matter. X ray crystallography of proteins and other macromolecules (PX or MX) are routinely performed. Synchrotron based crystallography experiments were integral to solving the structure of the ribosome; this work earned the Nobel Prize in Chemistry in 2009. The size and shape of nanoparticles are characterized using small angle X ray scattering (SAXS). Nano sized features on surfaces are measured with a similar technique, grazing incidence small angle X ray scattering (GISAXS). In this and other methods, surface sensitivity is achieved by placing the crystal surface at a small angle relative to the incident beam, which achieves total external reflection and minimizes the X ray penetration into the material. The atomic to nano scale details of surfaces, interfaces, and thin films can be characterized using techniques such as X ray reflectivity (XRR) and crystal truncation rod (CTR) analysis. X ray standing wave (XSW) measurements can also be used to measure the position of atoms at or near surfaces; these measurements require high resolution optics capable of resolving dynamical diffraction phenomena. Amorphous materials, including liquids and melts, as well as crystalline materials with local disorder, can be examined using X ray pair distribution function analysis, which requires high energy X ray scattering data. By tuning the beam energy through the absorption edge of a particular element of interest, the scattering from atoms of that element will be modified. These so called resonant anomalous X ray scattering methods can help to resolve scattering contributions from specific elements in the sample. Other scattering techniques include energy dispersive X ray diffraction, resonant inelastic X ray scattering, and magnetic scattering.

Спектроскопия

Спектроскопия поглощения рентгеновских лучей (XAS) используется для изучения координационной структуры атомов в материалах и молекулах. Энергия синхротронного пучка настраивается на край поглощения интересующего элемента, и измеряются модуляции поглощения. Переходы фотоэлектронов вызывают модуляции вблизи края поглощения, и анализ этих модуляций (называемых структурой поглощения рентгеновских лучей вблизи края (XANES) или тонкой структурой поглощения рентгеновских лучей вблизи края (NEXAFS)) позволяет получить информацию о химическом состоянии и локальной симметрии этого элемента. При энергиях падающего пучка, значительно превышающих край поглощения, рассеяние фотоэлектронов вызывает "колебательные" модуляции, называемые расширенной тонкой структурой поглощения рентгеновских лучей (EXAFS). Преобразование Фурье области EXAFS дает длины связей и число атомов, окружающих поглощающий атом; поэтому этот метод полезен для изучения жидкостей и аморфных материалов, а также разреженных видов, таких как примеси. Связанная методика, рентгеновский магнитный круговой дихроизм (XMCD), использует циркулярно поляризованные рентгеновские лучи для измерения магнитных свойств элемента. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) может выполняться на лучевых линиях, оснащенных анализатором фотоэлектронов. Традиционная XPS обычно ограничена исследованием верхних нескольких нанометров материала в вакууме. Однако высокая интенсивность синхротронного излучения позволяет проводить измерения XPS поверхностей при давлениях газа, близких к атмосферному. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия при атмосферном давлении (AP XPS) может использоваться для измерения химических явлений в условиях, имитирующих каталитические или жидкие среды. Использование фотонов высокой энергии приводит к образованию фотоэлектронов с высокой кинетической энергией, которые имеют значительно больший средний свободный путь, чем фотоэлектроны, генерируемые на лабораторном приборе XPS. Таким образом, глубину зондирования синхротронной XPS можно увеличить до нескольких нанометров, что позволяет изучать скрытые интерфейсы. Этот метод называется высокоэнергетической рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопией (HAXPES). Кроме того, возможность настройки энергии фотонов синхротронного рентгеновского излучения обеспечивает широкий диапазон глубинной чувствительности в пределах 2–50 нм. Это позволяет исследовать образцы на большей глубине и проводить неразрушающий глубинный профилирование. Количественный анализ состава материала можно проводить с помощью рентгеновской флуоресценции (XRF). Детектирование XRF также используется в ряде других методов, таких как XAS и XSW, где необходимо измерять изменение поглощения конкретного элемента. К другим спектроскопическим методам относятся спектроскопия фотоэмиссии, разрешенная по углу (ARPES), спектроскопия мягкого рентгеновского излучения и ядерная резонансная вибрационная спектроскопия, которая связана со спектроскопией Мессбауэра.

X ray absorption spectroscopy (XAS) is used to study the coordination structure of atoms in materials and molecules. The synchrotron beam energy is tuned through the absorption edge of an element of interest, and modulations in the absorption are measured. Photoelectron transitions cause modulations near the absorption edge, and analysis of these modulations (called the X ray absorption near edge structure (XANES) or near edge X ray absorption fine structure (NEXAFS)) reveals information about the chemical state and local symmetry of that element. At incident beam energies which are much higher than the absorption edge, photoelectron scattering causes "ringing" modulations called the extended X ray absorption fine structure (EXAFS). Fourier transformation of the EXAFS regime yields the bond lengths and number of the surrounding the absorbing atom; it is therefore useful for studying liquids and amorphous materials as well as sparse species such as impurities. A related technique, X ray magnetic circular dichroism (XMCD), uses circularly polarized X rays to measure the magnetic properties of an element. X ray photoelectron spectroscopy (XPS) can be performed at beamlines equipped with a photoelectron analyzer. Traditional XPS is typically limited to probing the top few nanometers of a material under vacuum. However, the high intensity of synchrotron light enables XPS measurements of surfaces at near ambient pressures of gas. Ambient pressure XPS (AP XPS) can be used to measure chemical phenomena under simulated catalytic or liquid conditions. Using high energy photons yields high kinetic energy photoelectrons which have a much longer inelastic mean free path than those generated on a laboratory XPS instrument. The probing depth of synchrotron XPS can therefore be lengthened to several nanometers, allowing the study of buried interfaces. This method is referred to as high energy X ray photoemission spectroscopy (HAXPES). Furthermore, the tunable nature of the synchrotron X ray photon energies presents a wide range of depth sensitivity in the order of 2 50 nm. This allows for probing of samples at greater depths and for non destructive depth profiling experiments. Material composition can be quantitatively analyzed using X ray fluorescence (XRF). XRF detection is also used in several other techniques, such as XAS and XSW, in which it is necessary to measure the change in absorption of a particular element. Other spectroscopy techniques include angle resolved photoemission spectroscopy (ARPES), soft X ray emission spectroscopy, and nuclear resonance vibrational spectroscopy, which is related to Mössbauer spectroscopy.

Образование изображений

Синхротронное рентгеновское излучение может использоваться для традиционной рентгеновской визуализации, фазово-контрастной рентгеновской визуализации и томографии. Ангстремный масштаб длины волны рентгеновского излучения позволяет получать изображения с разрешением значительно ниже дифракционного предела видимого света, однако на практике наименьшее достигнутое разрешение составляет около 30 нм. Такие источники нанозондов используются в сканирующей просвечивающей рентгеновской микроскопии (STXM). Визуализация может быть объединена со спектроскопическими методами, такими как рентгеновская флуоресцентная спектроскопия или спектроскопия поглощения рентгеновского излучения, для создания карт химического состава или степени окисления образца с субмикронным разрешением. Другие методы визуализации включают когерентную дифракционную визуализацию. Аналогичная оптика может применяться для фотолитографии при создании MEMS-структур, используя синхротронное излучение в рамках процесса LIGA.

Компактные синхротронные источники света

Из-за полезности настраиваемого коллимированного когерентного рентгеновского излучения предпринимаются усилия по созданию более компактных и экономичных источников света, производимого синхротронами. Цель состоит в том, чтобы сделать такие источники доступными непосредственно в исследовательской лаборатории, что обусловлено соображениями стоимости и удобства; в настоящее время исследователям приходится выезжать на специализированные установки для проведения экспериментов. Один из способов создания компактного источника света – использование сдвига энергии при рассеянии Комптона вблизи видимых лазерных фотонов от электронов, хранящихся при относительно низких энергиях порядка десятков мегаэлектронвольт (например, Compact Light Source (CLS)). Однако, таким образом удается получить относительно малое эффективное сечение столкновения, а частота повторения лазеров ограничена несколькими герцами, в то время как в обычных накопительных кольцах излучение возникает с естественной частотой повторения в мегагерцах. Другой подход заключается в использовании плазменного ускорения для сокращения расстояния, необходимого для разгона электронов от состояния покоя до энергий, требуемых для излучения в ультрафиолетовом или рентгеновском диапазоне в магнитных устройствах.