Кіріспе

Зертханалық аппараттар
Сокхлет экстракторы – 1879 жылы Франц фон Сокхлет тапқан зертханалық аппарат. Ол бастапқыда қатты материалдан майларды (липидтерді) алу үшін ойлап шығарылған. Әдетте, Сокхлет экстракциясы ізделінетін заттың еріткіште шектеулі мөлшерде еруіне және қоспаның сол еріткіште ерімеуіне қашан қолданылады. Ол бақылаусыз және басқарусыз жұмыс істеуге мүмкіндік береді, сонымен бірге аз мөлшердегі еріткішті тиімді пайдаланып, көп мөлшердегі материалды ерітуге болады.

Сипаттама

Сокхлет экстракторының үш негізгі бөлімі бар: еріткішті айналдыратын перколятор (қазан және кері ағын), сығылып алынатын қатты затты ұстап тұратын (әдетте қалың сүзгі қағаздан жасалған) гильза және конденсатталған еріткішті гильзадан перколяторға мерзімімен қайтаратын сифон механизмі.

Құрастыру

Экстракцияланатын қосылысты қамтитын бастапқы материал тұтқаның ішіне салынады. Тұтқа Soxhlet экстракторының негізгі камерасына орналастырылады. Қолданылатын экстракциялық еріткіш дистилляциялық колбаға құйылады. Колба қыздыру элементіне қойылады. Soxhlet экстракторы колбаның үстіне орналастырылады. Экстрактордың үстіне кері суытқыш (рефлюкс конденсаторы) орналастырылады.

Операция

Еріткіш рефлюске дейін қыздырылады. Еріткіш буы дистилляциялық қолмен жоғары көтеріліп, қатты заттың тұмсығы орналасқан камераға ағып түседі. Конденсатор еріткіш буының салқындатылуын қамтамасыз етеді және салқындаған еріткіш қатты материал орналасқан камераға тамшылап түседі. Қатты материалды қамтитын камера жылы еріткішпен баяу толады. Көзге көрінетін қосылыстың бір бөлігі жылы еріткіште ериді. Сокслет камерасы толысымен, камера сифон арқылы босатылады. Еріткіш дистилляциялық колбаға қайтарылады. Тұмсық еріткіштің жылдам қозғалысының нәтижесінде қатты материалдың тұраққа түсуін болдырмайды. Бұл цикл сағаттар немесе күндер бойы көп рет қайталана беруі мүмкін. Әр цикл кезінде, ұшпайтын қосылыстың бір бөлігі еріткіште ериді. Көптеген циклдардан кейін, қажетті қосылыс дистилляциялық колбада шоғырланады. Бұл жүйенің артықшылығы – үлгі арқылы көптеген порция жылы еріткіш өткізілмей, тек бір партия еріткіш қайта қолданылады. Экстракциядан кейін еріткіш әдетте роторлық буландырғыш арқылы алынып тасталады, нәтижесінде экстракцияланған қосылыс шығады. Экстракцияланған қатты заттың ерімейтін бөлігі тұмсықта қалады және әдетте кәдесіз болып тасталады. Сокслет экстракторы сияқты, Кумагава экстракторы да ерекше конструкцияға ие, онда тұмсық ұстағыш/камера тікелей еріткіш колбасының ішінде (үлкен тік тесігі бар) қайнаған еріткіштің үстінде орналасқан. Тұмсық ыстық еріткіш буымен қоршалған және Сокслет экстракторына қарағанда жоғары температурада ұсталады, бұл битум сияқты жоғары балқу температурасы бар қосылыстарды жақсырақ экстракциялауға мүмкіндік береді. Алып тасталатын ұстағыш/камера кішкентай сифондық қосымша құбырмен жабдықталған және Сокслеттегідей, тік конденсатор еріткіштің камераға қайта ағып түсуін қамтамасыз етеді, ол әр циклде автоматты түрде босатылады.

Тарих

Уильям Б. Дженсен үздіксіз экстрактордың ең ерте мысалының Месопотамиядағы органикалық заттарды алуға арналған ыстық сумен экстракциялау құрылғысының шамамен б.з.д. 3500 жылға дейінгі археологиялық дәлелдер екенін айтады. Осы механизм Пифагор тостағанында да кездеседі. Сокслеттен бұрын француз химигі Ансельм Пейен 1830 жылдары үздіксіз экстракцияны дамытқан. Сокхлет аппараты массалық стандарттарды тазалаудың тиімді тәсілі ретінде ұсынылған.