Введение

Лабораторный аппарат
Экстрактор Сокхлетова — это лабораторный аппарат, изобретенный в 1879 году Францем фон Сокхлетом. Изначально он был разработан для экстракции липидов из твердых материалов. Обычно экстракция по Сокхлету применяется, когда целевое соединение имеет ограниченную растворимость в растворителе, а примеси в этом растворителе нерастворимы. Это позволяет проводить процесс без наблюдения и управления, эффективно рециркулируя небольшое количество растворителя для растворения большего количества вещества.

Описание

Экстрактор Сокхлета состоит из трех основных секций: перколятор (кипящий сосуд и обратный холодильник), который обеспечивает циркуляцию растворителя, экстракционная гильза (обычно изготовленная из плотной фильтровальной бумаги), в которой удерживается твердое вещество для экстракции, и сифонный механизм, который периодически возвращает сконденсированный растворитель из гильзы обратно в перколятор.

Сборка

Исходный материал, содержащий извлекаемое соединение, помещают внутрь экстракционной гильзы. Экстракционная гильза загружается в основную камеру экстрактора Сокслета. Экстракционный растворитель заливают в дистилляционную колбу. Колбу устанавливают на нагревательный элемент. Экстрактор Сокслета устанавливают поверх колбы. Конденсатор обратного холодильника устанавливают поверх экстрактора.

Операция

Растворитель нагревается до кипения с обратным холодильником. Пары растворителя поднимаются по дистилляционной трубке и поступают в камеру, содержащую капсюлу с твердым веществом. Конденсатор обеспечивает охлаждение паров растворителя и их возврат в камеру с твердым веществом. Камера с твердым веществом медленно заполняется теплым растворителем. Часть целевого соединения растворяется в теплом растворителе. Когда камера Сокслета почти полна, она опорожняется сифоном. Растворитель возвращается в дистилляционную колбу. Капсюла предотвращает перенос твердого вещества в колбу для дистилляции при активном движении растворителя. Этот цикл может повторяться многократно в течение часов или дней. В течение каждого цикла часть нелетучего соединения растворяется в растворителе. После многих циклов целевое соединение концентрируется в дистилляционной колбе. Преимущество этой системы заключается в том, что вместо многократного пропускания порций теплого растворителя через образец, используется только одна порция растворителя, которая рециркулирует. После экстракции растворитель удаляют, обычно с помощью роторного испарителя, получая экстрагированное соединение. Нерастворившаяся часть твердого вещества остается в капсюле и обычно утилизируется. Как и экстрактор Сокслета, экстрактор Кумагава имеет специфическую конструкцию, в которой держатель капсюлы/камера подвешены непосредственно внутри колбы с растворителем (имеющей большое вертикальное отверстие) над кипящим растворителем. Капсюла окружена горячими парами растворителя и поддерживается при более высокой температуре по сравнению с экстрактором Сокслета, что обеспечивает более эффективную экстракцию соединений с более высокой температурой плавления, таких как битум. Съемный держатель/камера оснащен небольшим сифонным отводом, и, как и в экстракторе Сокслета, вертикальный конденсатор обеспечивает возврат растворителя в камеру, которая автоматически опорожняется при каждом цикле.

История

Уильям Б. Дженсен отмечает, что самым ранним примером непрерывного экстрактора является археологическое свидетельство месопотамского экстрактора горячей воды для извлечения органических веществ, датируемое приблизительно 3500 годом до нашей эры. Тот же механизм присутствует в пифагорейской чаше. До Сокслета французский химик Ансельме Пейен также занимался разработкой методов непрерывной экстракции в 1830-х годах. Аппарат Сокслета был предложен в качестве эффективного метода для очистки эталонных образцов массы.