Кіріспе
Үш электродты элементті басқару электронды жүйесі. Потенциостат – үш электродты элементті басқаруға және көптеген электроаналитикалық тәжірибелерді жүргізуге қажетті электрондық құрал. Бипотенциостат және полипотенциостат – тиісінше екі жұмыс электродын және екіден көп жұмыс электродын басқара алатын потенциостаттар. Жүйе жұмыс электродының потенциалын эталондық электродқа қатысты тұрақты деңгейде ұстап, қосалқы электродтағы токты реттеу арқылы жұмыс істейді. Әртүрлі потенциостатикалық электрондық схемалардың негізгі бөлігі – операциялық күшейткіш (op amp). Ол әдетте қарапайым операциялық күшейткіштермен сипатталатын электрлік схемадан тұрады.
A potentiostat is the electronic hardware required to control a three electrode cell and run most electroanalytical experiments. A Bipotentiostat and polypotentiostat are potentiostats capable of controlling two working electrodes and more than two working electrodes, respectively. The system functions by maintaining the potential of the working electrode at a constant level with respect to the reference electrode by adjusting the current at an auxiliary electrode. The heart of the different potentiostatic electronic circuits is an operational amplifier (op amp). It consists of an electric circuit which is usually described in terms of simple op amps.
Негізгі қолданылуы
Бұл жабдық үш электродты жүйелерді қолдана отырып, тотығу-тотықсыздану химиясы және басқа да химиялық құбылыстармен байланысты реакция механизмдерін зерттеуге арналған қазіргі заманғы электрохимиялық зерттеулердің негізгі құралы болып табылады. Алынған деректердің өлшемдері экспериментке байланысты. Вольтаметрияда электр тогы (ампер) электр потенциалына (вольт) қарсы кестеленеді. Көлемді электролиз кезінде, өткен жалпы кулон саны (жалпы электр заряды) уақыт бойынша (секунд) көрсетіледі, тіпті эксперимент электр тогын (ампер) уақыт бойынша өлшегенімен. Бұл эксперименттің күтілетін кулон санына жақындап келе жатқанын көрсету үшін жасалады. Көптеген алғашқы потенциостаттар дербес жұмыс істей алатын және деректерді физикалық түрде жазып шығаратын. Қазіргі заманғы потенциостаттар жеке компьютермен байланысуға және арнайы бағдарламалық жасақтама арқылы жұмыс істеуге арналған. Автоматтандырылған бағдарламалық қамтамасыз ету пайдаланушыға эксперименттер мен эксперименттік жағдайлар арасында жылдам ауысуға мүмкіндік береді. Компьютер деректерді бұрынғы дербес құрылғыларға қарағанда тиімдірек, жылдам және дәл сақтауға және талдауға мүмкіндік береді.
Бағдарламалық басқару
АС-ты алмастыру арқылы басқару алгоритмі анықтамалық электрод пен жұмыс электроды арасындағы тұрақты кернеуді сақтай алады. Бұл алгоритм пропорционалдық қағидаға негізделген: (8) – жұмыс электроды (WE) мен қарсы электроды (CE) арасындағы соңғы өлшенген жасуша кернеуі. – соңғы өлшенген электрохимиялық потенциал, яғни анықтамалық электрод пен WE арасындағы тұрақты ұсталатын кернеу. – келесі орнатылатын жасуша кернеуі, яғни басқарушының шығысы. – орнатылған мән, яғни, егер (8) теңдеуінің өлшем аралықтары тұрақты сақталса, басқару алгоритмі жасуша кернеуін орнатылған мәнге мүмкіндігінше жақын ұстайды. Алгоритмге цифрлық мультиметр, қуат көзі және қос полюсті қос ауыстырғыш реле сияқты бағдарламаланатын аппараттар қажет. Полярлықты ауыстыру үшін реле қажет.
(8)
is the last measured cell voltage between the working electrode (WE) and the counter electrode (CE). is the last measured electrochemical potential, i. e. the voltage between the reference electrode and WE to be kept constant. is the next cell voltage to be set, i. e. the controller output. is the setpoint, i. e. the desired
If the measurement intervals of Eq. (8) are kept constant, the control algorithm sets the cell voltage so to keep as close as possible to the setpoint The algorithm requires software controllable hardware such as a digital multimeter, a power supply, and a double pole double throw relay. The relay is necessary to switch polarity.
Маңызды белгілері
Электрохимиялық эксперименттерде электродтар – талданатын затпен тікелей жанасатын жабдықтар. Осы себепті электродтар эксперимент нәтижесін анықтау үшін өте маңызды. Электрод бетінде химиялық реакцияларды катализдеу мүмкін, немесе катализдемеу мүмкін. Электродтардың мөлшері токтардың күшіне, соның ішінде сигнал-шу қатынасына әсер етеді. Бірақ электродтар ғана электрохимиялық эксперименттер үшін шектеуші фактор емес, потенциостаттың да жұмыс істеу диапазоны шектеулі. Құралдар арасындағы маңызды айырмашылықтар мыналар: Электр потенциалының диапазоны (өлшенген және қолданылған): потенциал терезесі көбінесе еріткіш терезесіне негізделген, бірақ электроника да мүмкін диапазонды шектей алады. Потенциалдың дәлдігі (өлшенген және қолданылған): нақты және көрсетілген мәндер арасындағы ауытқулардың шегі. Сканерлеу жылдамдығының диапазоны: потенциал терезені қаншалықты баяу немесе жылдам сканерлеуге болады. Бұл, мысалы, ультрамикроэлектродтарды қолданатын, жоғары сканерлеу жылдамдығын талап ететін эксперименттер үшін өте маңызды. Үлгілеу жылдамдығы: потенциал немесе кернеуді қаншалықты дәл өлшеуге болады. Бұл, мысалы, ультрамикроэлектродтарды қолданатын, жоғары сканерлеу жылдамдығы қажет эксперименттер үшін маңызды болуы мүмкін. Файл мөлшері: файл мөлшерінің шегі шектеуші фактор болуы мүмкін. Бұл таңдалатын потенциал диапазонына немесе потенциал үлгілеу жылдамдығына әсер етуі мүмкін. Электр тогының диапазоны (өлшенген және қолданылған): токтан үлгі алуға болатын ең үлкен диапазон. Үлкен токтарды қолдану үлкен электрлік электролиз сияқты үлкен ток өткізетін эксперименттер үшін маңызды. Кішкентай токтарды өлшеу, мысалы, ультрамикроэлектродтарды қолданатын эксперименттер үшін маңызды. Ток ажыратымдылығы: нақты эксперименттің жұмыс істеу диапазонын және ток бойынша деректердің біт ажыратымдылығын анықтайды. Ток дәлдігі (өлшенген және қолданылған): нақты және көрсетілген мәндер арасындағы ауытқулардың шегі. Жұмыс каналдарының саны: құрал қанша жұмыс электродын басқара алады. Екі жұмыс электроды бар жүйелерді басқару үшін бипотенциостат қажет, мысалы, айналатын сақиналы дискілік электрод. Үш немесе одан да көп жұмыс электроды бар кейбір биологиялық эксперименттерді басқару үшін полипотенциостат маңызды болуы мүмкін. Электродқа арналған нөлдік кедергі амперметрімен бірге, бір жақтағы he жұп потенциалының айналасында бір уақытта көптеген поляризацияларды бақылауға болады. Егер нөлдік кедергі амперметрлері ауыстыру мүмкіндігіне ие болса, онда әр электродтың жеке тепе-теңдік потенциалының айналасында бір сынақ камерасында бірнеше сынақтарды жүргізуге болады. Мұндай мүмкіндіктер жабынған электродтардың немесе сегменттелген, бірақ басқаша қосылған дәнекерлердің коррозиясын бақылау үшін пайдалы болуы мүмкін. Габариттік өлшемдері: потенциостаттар шамамен 20 x 10 x 5 см кішкентай құрылғыларды қамтиды, олардың салмағы бір килограммнан аспайды, немесе үстел компьютеріне орнатылатын қарапайым тақта. Үлкен үстел үлгісінің өлшемдері 50 x 20 x 10 см шамасында болады және салмағы 5 кг-ға дейін немесе одан да көп болуы мүмкін. Интерфейс: құрал өздігінен жұмыс істей ала ма, әлде жеке компьютерге қосылуы керек пе? Сканерлеу генераторы: жүйе аналогтық сканерлеуді қолдана ала ма, әлде цифрлық баспалдақ генераторын жуықтау ретінде пайдалана ма? Егер ол цифрлық баспалдақты қолданса, онда баспалдақтың ажыратымдылығы маңызды. Айналатын электрод: құрал айналатын электродты пайдалана ала ма? Бұл айналатын дискілік электродты немесе айналатын сақиналық дискілік электродты қажет ететін эксперименттер үшін қажетті мүмкіндік.