Электронная система управления трехэлектродной ячейкой.

Введение

Электронная система управления трехэлектродной ячейкой

Потенциостат – это электронное оборудование, необходимое для управления трехэлектродной ячейкой и проведения большинства электроаналитических экспериментов. Бипотенциостат и полипотенциостат – это потенциостаты, способные управлять соответственно двумя и более чем двумя рабочими электродами. Система функционирует, поддерживая потенциал рабочего электрода на постоянном уровне относительно опорного электрода путем регулирования тока на вспомогательном электроде. Основным элементом различных потенциостатических электронных схем является операционный усилитель (операционный усилитель). Он состоит из электрической цепи, которая обычно описывается с использованием простых операционных усилителей.

Основное применение

Это оборудование является основополагающим для современных электрохимических исследований с использованием трехэлектродных систем для изучения механизмов реакций, связанных с окислительно-восстановительной химией и другими химическими явлениями. Размерность получаемых данных зависит от типа эксперимента. В вольтамперометрии электрический ток в амперах отображается в виде графика зависимости от электрического потенциала в вольтах. При объемном электролизе общая величина прошедшего заряда в кулонах (общий электрический заряд) наносится на график в зависимости от времени в секундах, хотя эксперимент непосредственно измеряет электрический ток (амперы) во времени. Это делается для демонстрации приближения эксперимента к ожидаемому значению заряда. Большинство ранних потенциостатов могли работать автономно, выводя данные в виде физической записи на графике. Современные потенциостаты предназначены для подключения к персональному компьютеру и управления через специализированное программное обеспечение. Автоматизированное программное обеспечение позволяет пользователю быстро переключаться между экспериментами и условиями их проведения. Компьютер обеспечивает более эффективное, быстрое и точное хранение и анализ данных по сравнению с прежними автономными устройствами.

Управление программным обеспечением

Заменяя постоянную величину, алгоритм управления может поддерживать постоянное напряжение между опорным электродом и рабочим электродом. Этот алгоритм основан на пропорциональном правиле:

(8)

– последнее измеренное напряжение ячейки между рабочим электродом (WE) и противоэлектродом (CE). – последний измеренный электрохимический потенциал, то есть напряжение между опорным электродом и WE, которое необходимо поддерживать постоянным. – следующее напряжение ячейки, которое необходимо установить, то есть выход управляющего сигнала. – заданное значение, то есть желаемая величина. Если интервалы измерений в уравнении (8) остаются постоянными, алгоритм управления устанавливает напряжение ячейки таким образом, чтобы оно было максимально близко к заданному значению. Алгоритму требуется аппаратное обеспечение с программным управлением, такое как цифровой мультиметр, источник питания и двухполюсный переключающий реле. Реле необходимо для изменения полярности.

Знаменательные особенности

В электрохимических экспериментах электроды – это части оборудования, которые непосредственно контактируют с аналитом. По этой причине электроды очень важны для определения экспериментального результата. Поверхность электрода может катализировать химические реакции, а может и не катализировать их. Размер электродов влияет на величину протекающих токов, что может сказываться на отношении сигнал/шум. Однако электроды – не единственный ограничивающий фактор для электрохимических экспериментов, потенциостат также имеет ограниченный диапазон работы. Ниже приведены некоторые важные характеристики, которые различаются в зависимости от прибора. Диапазон электрического потенциала (измеренного и приложенного): хотя потенциальное окно в основном определяется окном растворителя, электроника также может ограничивать возможный диапазон. Точность потенциала (измеренного и приложенного): пределы отклонений между фактическим и заявленным значением. Диапазон скорости сканирования: насколько медленно или быстро можно сканировать потенциальное окно. Это особенно важно для экспериментов, требующих высоких скоростей сканирования, например, с использованием ультрамикроэлектродов. Частота дискретизации: скорость, с которой потенциал или напряжение могут быть точно зафиксированы. Это может быть важно для экспериментов, требующих высоких скоростей сканирования, например, с использованием ультрамикроэлектродов. Размер файла: ограничивающим фактором может быть предел размера файла, что, скорее всего, повлияет на выбор диапазона сканирования потенциала или частоты дискретизации потенциала. Диапазон электрического тока (измеренного и приложенного): максимальный диапазон, в котором можно измерять ток. Приложение больших токов важно для экспериментов, протекающих с высоким током, например, при объемном электролизе. Измерение малых токов важно для экспериментов, протекающих с низким током, например, с использованием ультрамикроэлектродов. Разрешение по току: определяет рабочий диапазон конкретного эксперимента и битовую разрядность данных в токовой размерности. Точность тока (измеренного и приложенного): пределы отклонений между фактическим и заявленным значением. Количество рабочих каналов: сколько рабочих электродов может контролировать прибор. Бипотенциостат необходим для управления системами с двумя рабочими электродами, такими как вращающийся дисковый кольцевой электрод. Полипотенциостат может быть важен для управления некоторыми биологическими экспериментами с тремя или более рабочими электродами. В сочетании с амперметром нулевого сопротивления для каждого электрода можно одновременно контролировать множество поляризаций в одной ячейке вблизи равновесного потенциала. Если амперметры нулевого сопротивления имеют возможность компенсации, то можно одновременно проводить несколько тестов в одной и той же ячейке вокруг индивидуального потенциала покоя каждого электрода. Такие характеристики могут быть полезны для мониторинга коррозии покрытых электродов или сегментированных, но в остальном соединенных сварных швов. Габариты: потенциостаты могут быть представлены небольшими устройствами размером около 20 x 10 x 5 см и весом менее килограмма, или простыми платами, которые можно установить в настольный компьютер. Большая настольная модель может иметь размеры 50 x 20 x 10 см и весить до или более 5 килограммов. Интерфейс: может ли прибор работать автономно или он должен быть подключен к персональному компьютеру. Генератор развертки: может ли система применять аналоговую развертку или использует цифровой генератор ступеней в качестве приближения? Если используется цифровая ступень, то важно ее разрешение. Вращающийся электрод: может ли прибор управлять вращающимся электродом. Это необходимо для экспериментов, требующих вращающегося дискового электрода или вращающегося дискового кольцевого электрода.

In electrochemical experiments the electrodes are the pieces of equipment that comes in immediate contact with the analyte. For this reason the electrodes are very important for determining the experimental result. The electrode surface may or may not catalyze chemical reactions. The size of the electrodes affects the magnitude of the currents passed which can affect signal to noise. But electrodes are not the only limiting factor for electrochemical experiments, the potentiostat also has a limited range of operation. The following are a few significant features that vary between instruments. Electric potential range (measured and applied): while the potential window is mostly based on the solvent window the electronics can also limit the possible range. Accuracy in potential (measured and applied): limits of deviations between the actual and reported. Range of scan rate: how slow or fast a potential window can be scanned. This is most important for experiments that require high scan rates such as those involving ultramicroelectrodes. Sample rate: the rate at which potential or voltage can be accurately sampled. This can be important for experiments that need high scan rates such as those involving ultramicroelectrodes. File size: a limiting factor can be the file size limit. This would most likely affect the choice of the potential range swept or the potential sample rate. Electric current range (measured and applied): the maximum range over which current can be sampled. Applying large currents is important for experiments that pass a great deal of current like a large bulk electrolysis. Measuring small currents is important for experiments that pass small currents like those involving ultramicroelectrodes. Current resolution: determines the operational range of a specific experiment and the bit resolution of that data in the current dimension. Accuracy in current (measured and applied): limits of deviations between the actual and reported. Number of working channels: how many working electrodes can the instrument control. A bipotentiostat is necessary to controlling systems with two working electrodes like a rotating ring disk electrode. A polypotentiostat may be important for controlling some biological experiments with three or more working electrodes. In conjunction with a Zero Resistance Ammeter per electrode many polarisations can be monitored at the same time in the same cell around the he couple potential. If the Zero Resistance Ammeters have an offsetting ability, then multiple tests can be achieved at the same time in the same test cell around the individual rest potential of each electrode. Such features can be useful for corrosion monitoring of coated electrodes or segmented but otherwise coupled welds. Footprint: potentiostats include small devices of about 20 x 10 x 5 cm weighing well under a kilogram or a simple board that can be installed in a desktop computer. A large bench top model would be on the order of 50 x 20 x 10 cm and weigh up to or more than 5 kilograms. Interface: can the instrument run independently or must it be slaved to a personal computer. Sweep generator: can the system apply an analogue sweep or does it use a digital staircase generator as an approximation. If it does use a digital staircase then the resolution of the staircase is important. Rotating electrode: can the instrument operate a rotating electrode. This is intrinsic for experiments that require a rotating disk electrode or rotating ring disk electrode.