Кіріспе

Дистилляцияның түрі

Үнемі дистилляция – дистилляцияның бір түрі, онда қоспа үнемі (үзіліссіз) процеске беріледі және бөлінген фракциялар шығыс ағыны ретінде үнемі алынып отырады. Дистилляция – сұйық қоспаны іріктеп қайнату (немесе булану) және конденсациялау арқылы компоненттерге немесе фракцияларға бөлу немесе ішінара бөлу. Бұл процесс кем дегенде екі шығыс фракциясын тудырады. Бұл фракцияларға кемінде бір ұшқыш дистиллят фракциясы кіреді, ол қайнаған және сұйыққа конденсацияланған бу ретінде бөлек жиналған, және практикалық тұрғыда әрқашан түпкі (немесе қалдық) фракциясы кіреді, ол конденсацияланған бу ретінде бөлек жиналмаған ең аз ұшқыш қалдық болып табылады. Үнемі дистилляцияға балама ретінде партиялық дистилляция қолданылады, онда қоспа дистилляцияның басында бірлікке қосылады, дистиллят фракциялары дистилляция кезінде бірінен соң бірі (кезегімен) алынады, ал қалған түпкі фракциясы соңында алынады. Дистилляттың әр фракциясы әртүрлі уақытта алынатындықтан, партиялық дистилляция үшін тек бір дистиллят шығу нүктесі (орны) қажет, ал дистиллятты басқа қабылдағышқа, фракцияларды жинауға арналған ыдысқа ауыстыруға болады. Партиялық дистилляция көбінесе кішкентай көлемде дистилляциялау қажет болғанда қолданылады. Үнемі дистилляцияда фракциялардың әрқайсысы операция кезінде бір уақытта алынады, сондықтан әр фракция үшін жеке шығу нүктесі қажет. Іс жүзінде, егер бірнеше дистиллят фракциясы болса, дистиллят шығу нүктелері фракциялық бағананың әртүрлі биіктіктерінде орналасады. Түпкі фракцияны дистилляциялық бағананың немесе бірліктің төменгі бөлігінен алуға болады, бірақ көбінесе бағананың төменгі бөлігіне қосылған қайта қайнатқыштан (ребойлер) алынады. Әр фракцияда бір немесе бірнеше компонент (химиялық қосылыстардың түрлері) болуы мүмкін. Шикі мұнайды немесе ұқсас шикізатты дистилляциялау кезінде әр фракцияда ұқсас ұшпақтығы және басқа да қасиеттері бар көптеген компоненттер болады. Үнемі дистилляцияны шағын масштабта немесе зертханада жүргізуге болады, бірақ көбінесе үнемі дистилляция кең ауқымды өнеркәсіптік процесте қолданылады.

Өнеркәсіптік қолдану

Дистилляция – химиялық инженерияның бірлік операцияларының бірі. Ұдайы дистилляция химиялық өнеркәсіпте кеңінен қолданылады, онда үлкен көлемдегі сұйықтықтарды дистилляциялау қажет. Мұндай салаларға табиғи газды өңдеу, мұнай-химия өндірісі, көмір шайырының өңделуі, спирттік сусындар өндірісі, сұйытылған ауаны бөлу, көмірсутектердің еріткіштерін өндіру, каннабиноидтарды бөлу және осыған ұқсас өнеркәсіптер жатады, бірақ ең көп қолданылатыны мұнай өңдеу зауыттарында. Мұндай зауыттарда шикі мұнай – өте күрделі көп компонентті қоспа болып табылады, оны бөлу қажет, бірақ таза химиялық қосылыстар күтілмейді, тек салыстырмалы түрде тар қайнау температуралары шегіндегі қосылыстар тобы, яғни фракциялар ғана бөлінеді. Осы фракциялар фракциялық дистилляция немесе фракциялау терминінің пайда болуына себеп болды. Көбінесе өнім талаптары мен экономикалық тиімділік тұрғысынан осы фракциялардың құрамын одан әрі бөлудің қажеті болмайды. Өнеркәсіптік дистилляция әдетте үлкен, тік цилиндр тәрізді бағаналарда (1- және 2-суреттерде көрсетілгендей) жүргізіледі, олар "дистилляция мұнаралары" немесе "дистилляция бағаналары" деп аталады, олардың диаметрі шамамен 65 сантиметрден 11 метрге, ал биіктігі шамамен 6 метрден 60 метрге немесе одан да көп жетеді.

Принцип

Тұрақты дистилляция принципі қалыпты дистилляциямен бірдей: сұйық қоспа қайнағанша қыздырылғанда, сұйықтың үстіндегі будың құрамы сұйық құрамынан өзгеше болады. Егер бұл бу бөлініп, конденсацияланса, ол бастапқы қоспаның төмен қайнау температурасы бар компонент(теріне) байиды. Осылайша жұмыс істейді үздіксіз дистилляция бағаны. Қоспа қыздырылып, дистилляция бағанына жіберіледі. Бағанға кіргенде, қоспа төмен қарай ағыла бастайды, бірақ оның бір бөлігі, төмен қайнайтын компонент(тері), буланып, жоғары көтеріледі. Бірақ жоғары көтерілгенде суынады, және оның бір бөлігі бу түрінде жоғары қарай жалғаса береді, ал қалғаны (ұшпайтын компонентпен байытылған) қайтадан төмен түсе бастайды. 3-суретте ағынды екі фракцияға – жоғарыдағы дистиллятқа және төменгі өнімге бөлуге арналған қарапайым үздіксіз фракциялық дистилляция мұнарасы бейнеленген. "Жеңіл" өнімдер (ең төмен қайнау температурасы немесе ең жоғары ұшпалылығы бар) бағанның жоғарғы жағынан шығады, ал "ауыр" өнімдер (төменгі өнім, ең жоғары қайнау температурасы бар) бағанның төменгі жағынан шығады. Жоғарыдағы ағын сумен немесе ауамен салқындатылған конденсатор арқылы салқындатылып, конденсацияланады. Төменгі бөліктен қайта қайнату үшін бумен қыздырылатын немесе ыстық маймен қыздырылатын жылу алмастырғыш, тіпті газ немесе маймен қыздырылатын пеш қолданылуы мүмкін. Үздіксіз дистилляцияда жүйе тұрақты немесе дерлік тұрақты күйде ұсталады. Тұрақты күй дегеніміз – процеске қатысты шамалар операция кезінде уақыт өте келе өзгермейді. Мұндай тұрақты шамаларға қоспа беру жылдамдығы, шығыс ағындарының жылдамдықтары, қыздыру және салқындату жылдамдықтары, рефлюкс коэффициенті, температура, қысым және әрбір нүктедегі (орналасу орны) құрамы жатады. Егер процеске қоспа беру, қыздыру, қоршаған орта температурасы немесе конденсацияда өзгерістер болмаса, тұрақты күй сақталады. Бұл үздіксіз дистилляцияның басты артықшылығы, одан басқа, қараудың минималды қажеттілігі (оңай өлшенетін құралдармен); егер қоспа беру мөлшері мен құрамы тұрақты болса, өнімнің мөлшері мен сапасы да тұрақты болады. Жағдайдың өзгеруі болған жағдайда да, қазіргі процесті басқару әдістері үздіксіз процесті бірте-бірте басқа тұрақты күйге қайтаруға мүмкіндік береді. Үздіксіз дистилляция қондырғысы бірден толық толтырылмай, үнемі қоспамен берілетіндіктен, партиялық дистилляцияға арналған үлкен дистилляция ыдысы, резервуар немесе қойма қажет емес. Оның орнына қоспа тікелей бағанға жіберіледі, онда бөліну жүзеге асырылады. Қоспа беру нүктесінің биіктігі жағдайға байланысты өзгеруі мүмкін және оңтайлы нәтижелер алу үшін есептеледі. МакКейб-Тиль әдісін қараңыз. Үздіксіз дистилляция көбінесе фракциялық дистилляция болып табылады және вакуумдық немесе булы дистилляция болуы мүмкін.

Құрылымы мен жұмыс істеуі

Дистилляциялық бағананың жобалануы және жұмыс істеуі қоректің құрамы мен қажетті өнімдерге байланысты. Егер қоректің құрамы екі компоненттен тұратын болса, онда McCabe–Thiele әдісі немесе Fenske теңдеуі сияқты талдау әдістерін қолдануға болады. Бағананың төменгі бөлігіндегі сатыда ең жоғары қысым мен температура болады. Бағана бойымен жоғары қарай жылған сайын, әрбір кезеңде қысым мен температура төмендейді. Бағанадағы әр компонент үшін бу мен сұйықтықтың тепе-теңдігі әрбір сатыдағы қысым мен температураның өзгеше жағдайларына әр түрлі реакция жасайды. Яғни, әр компонент әрбір сатыда бу және сұйық фазаларында әртүрлі концентрацияны құрайды, нәтижесінде компоненттер бөлінеді. Кейбір табақтардың мысалдары 5-суретте көрсетілген. Екі табақтың толыққанды, кеңейтілген суретін теориялық табақ туралы мақаладан қарауға болады. Қайта қайнатқыш көбінесе қосымша тепе-теңдік сатысы ретінде жұмыс істейді. Егер әрбір физикалық табақ немесе пластина 100% тиімді болса, онда берілген бөлінуге қажетті физикалық табақтардың саны тепе-теңдік сатыларының немесе теориялық пластиналардың санына тең болар еді. Бірақ, мұндай жағдай сирек кездеседі. Сондықтан, дистилляциялық бағанаға қажетті теориялық бу-сұйық тепе-теңдік сатыларының санынан артық табақтар қажет.

Қаптау

Дистилляциялық бағанадағы бөлінуді жақсартудың тағы бір жолы – табақтардың орнына қаптама материалдарын пайдалану. Бұл бағана бойындағы қысымның төмендеуін қамтамасыз етеді (пластиналар немесе табақтармен салыстырғанда), вакуумда жұмыс істегенде тиімді. Егер дистилляциялық мұнара табақтардың орнына қаптама қолданса, бірінші кезекте қажетті теориялық тепе-теңдік сатыларының саны анықталады, содан кейін теориялық тепе-теңдік сатысына тең келетін қаптама биіктігі, теориялық тақтаға тең биіктік (HETP) есептеледі. Қажетті жалпы қаптама биіктігі – теориялық сатылардың санының HETP-ға көбейтілгеніне тең. Бұл қаптама материалдары кездейсоқ құйылған қаптамалар, мысалы, Рашиг сақиналары немесе құрылымдық металл жапырақтар болуы мүмкін. Сұйықтықтар қаптама бетін ылғалдандырады, ал булар осы ылғалданған бет арқылы өтеді, нәтижесінде масса алмасу жүзеге асады. Конвенциялық табақ дистилляциясынан айырмашылығы, онда әрбір табақ бу-сұйық тепе-теңдігінің жеке нүктесін көрсетеді, қаптамалы бағанадағы бу-сұйық тепе-теңдік қисығы үздіксіз болады. Дегенмен, қаптамалы бағаналарды модельдеу кезінде қаптамалы бағананың тиімділігін дәстүрлі табақтармен салыстыру үшін теориялық тақталардың санын есептеу пайдалы. Әртүрлі пішіндегі қаптамалардың әртүрлі беттік аудандары және қаптамалар арасындағы бос кеңістігі болады. Бұл екі фактор да қаптаманың тиімділігіне әсер етеді. Қаптама пішіні мен беттік ауданынан басқа, кездейсоқ немесе құрылымдық қаптаманың тиімділігіне әсер ететін тағы бір фактор – қаптамалы төсекке кіретін сұйық пен будың таралуы. Белгілі бір бөлінуді жүзеге асыру үшін қажетті теориялық сатылардың саны белгілі бір бу-сұйық қатынамын пайдалану арқылы есептеледі. Егер сұйық пен бу қаптамалы төсекке кіргенде беттік мұнара ауданы бойынша біркелкі таратылмаса, қаптамалы төсектегі бу-сұйық қатынасы дұрыс болмайды және қажетті бөлінуге қол жеткізілмейді. Қаптама дұрыс жұмыс істемейтіндей болады. Теориялық тақтаға тең биіктік (HETP) күтілгеннен жоғары болады. Мәселе қаптаманың өзінде емес, қаптама төсегіне кіретін сұйықтықтардың дұрыс таратылмауында. Сұйықтықтың дұрыс таратылмауы будың дұрыс таратылмауынан көбірек кездеседі. Қаптаманың максималды тиімділікпен жұмыс істеуі үшін жүктілік пен рефлюсті қаптамалы төсекке енгізуге арналған сұйық таратушылардың конструкциясы маңызды. Сұйық таратушының тиімділігін бағалау әдістері анықтамаларда кездеседі.

Аэрожүйелік жүйелердің орналасуы

4-ші және 5-ші суреттерде су немесе ауамен салқындату арқылы толығымен сұйық өнімге конденсацияланатын жоғары ағын қарастырылады. Дегенмен, көп жағдайларда мұнараның жоғары бөлігін толығымен конденсациялау оңай болмайды және рефлюкс барабанына газ шығару арнасы қажет болады. Тағы да басқа жағдайларда, жоғары ағында су буы да болуы мүмкін, себебі бастапқы ағында су немесе бу бар немесе дистилляция мұнарасына бу жіберіледі (мұнай өңдеу зауыттарындағы шикі мұнайды дистилляциялайтын мұнараларда осылай болады). Мұндай жағдайларда, егер дистиллят өнімі суда ерімейтін болса, рефлюкс барабанында конденсацияланған сұйық дистиллят фазасы, конденсацияланған су фазасы және конденсацияланбайтын газ фазасы болуы мүмкін, сондықтан рефлюкс барабанында су шығару арнасы болуы керек.

Көп компонентті дәмдеуіш

Фракциялық айырудан басқа, негізінен шикі мұнайды тазарту үшін қолданылатын, көп компонентті қоспалар әдетте жеке компоненттерін тазарту үшін бірнеше айыру бағаналары, яғни айыру тізбегі арқылы өңделеді.

Дестилляция пойызы

Дистилляциялық колонналар тізбегі, көп компонентті қоспаларды тазарту мақсатымен сериялы немесе параллель түрде орналастырылған, дистилляциялық поезд деп аталады.

Процестерді күшейтетін баламалар

Бөлу қабырғасы бағанасы дистилляциямен байланысты ең көп қолданылатын процесс қарқындыру құрылғысы болып табылады. Атап айтқанда, Petlyuk конфигурациясының бір баған қабығындағы орналасуы термодинамикалық түрде эквивалентті екені дәлелденген.

Шикі мұнайды үздіксіз дәнекерлеу

Мұнай шикізаты құрамында жүздеген әр түрлі көмірсутекті қосылыстар бар: парафиндер, нафтендер және ароматтар, сондай-ақ органикалық күкірт қосылыстары, органикалық азот қосылыстары және фенол сияқты оттегі бар көмірсутектер. Шикі мұнайда әдетте олефиндер кездеспесе де, олар мұнай өңдеу зауытында қолданылатын көптеген процестерде түзіледі. Шикі мұнайды фракциялау орнатылысы бір ғана қайнау нүктесі бар өнімдерді өндірмейді, керісінше, қайнау диапазондары бар фракцияларды өндіреді. Мысалы, шикі мұнай фракциялау орнатылысы "нафта" деп аталатын жоғарғы фракцияны өндіреді, ол күкіртті жою үшін каталитикалық гидродесульфуризациядан өткеннен кейін бензиннің құрауыш бөлігіне айналады, ал каталитикалық реформатор оның көмірсутек молекулаларын жоғары октанды сандық көрсеткіші бар күрделі молекулаларға түрлендіреді. Бұл нафта бөлігінде көптеген түрлі көмірсутекті қосылыстар бар. Сондықтан оның бастапқы қайнау температурасы шамамен 35 °C, ал соңғы қайнау температурасы шамамен 200 °C. Фракцияланған бағаналарда алынатын әрбір бөлік әртүрлі қайнау диапазонына ие. Жоғарыдан біршама төменде келесі бөлік бағананың қабырғасынан алынып, әдетте авиациялық отын бөлігі, сондай-ақ керосин бөлігі деп аталады. Бұл бөліктің қайнау диапазоны бастапқы қайнау температурасы шамамен 150 °C-тан соңғы қайнау температурасы шамамен 270 °C-қа дейін, және ол да көптеген түрлі көмірсутектерді қамтиды. Мұнараның одан төменгі жағында дизель отыны бөлігі орналасқан, оның қайнау диапазоны шамамен 180 °C-тан шамамен 315 °C-қа дейін. Кез келген екі бөлік арасындағы қайнау диапазондары өте нақты емес дистилляциялық бөліністерге байланысты біртіндеп өтеді. Одан кейін ауыр май және соңында өте кең қайнау диапазоны бар қалдық өнім келеді. Осы бөліктердің барлығы келесі өңдеу процестерінде тағы да өңделеді.

Каннабис концентраттарын ұдайы дәмдеуішпен өңдеу

Канобис концентраттарын дистилляциялауға жиі қолданылатын мысал – бутанлы гашиш майы (BHO). Қысқа жол дистилляциясы концентратқа минималды термиялық стресс түсіруге мүмкіндік беретін қысқа уақытқа байланысты танымал әдіс. Циркуляция, жабық пленка және бағана дистилляциясы сияқты басқа дистилляция әдістерінде концентраттың ұзақ уақытқа тозуына және қолданылатын жоғары температурадан зақымдануына мүмкіндік туады.