Роторный испаритель в химической лаборатории

Введение

Устройство, используемое в химических лабораториях

Ротационный испаритель (ротавап) – это устройство, используемое в химических лабораториях для эффективного и бережного удаления растворителей из образцов путем испарения. При упоминании использования данной техники и оборудования в научной литературе по химии может использоваться фраза "ротационный испаритель", однако чаще его применение обозначается другими формулировками (например, "образец испаряли под вакуумом"). Ротационные испарители также применяются в молекулярной кулинарии для получения дистиллятов и экстрактов. Простая система ротационного испарителя была изобретена Лайманом К. Крейгом. Впервые она была коммерциализирована швейцарской компанией в 1957 году. Вальтер Бюхи разработал первый в мире коммерческий ротационный испаритель, который позволяет разделять вещества с различными температурами кипения и значительно упрощает работу в исследовательских лабораториях. В научных исследованиях наиболее распространенной является настольная модель объемом 1 л, в то время как крупногабаритные модели (например, 20 л и 50 л) используются на пилотных установках в коммерческом химическом производстве.

Теория

Вакуумные испарители работают по принципу снижения давления над жидкостью, что приводит к снижению температуры кипения ее компонентов. Как правило, компоненты, представляющие интерес при роторном испарении, – это растворители, используемые в исследованиях и требующие удаления из образца после экстракции, например, после выделения природного продукта или на стадии органического синтеза. Жидкие растворители могут быть удалены без чрезмерного нагрева часто сложных и чувствительных комбинаций растворителя и растворенного вещества. Роторное испарение наиболее удобно применять для отделения растворителей с низкой температурой кипения, таких как гексан или этилацетат, от соединений, находящихся в твердом состоянии при комнатной температуре и давлении. Однако при аккуратном использовании можно удалить растворитель и из образца, содержащего жидкое соединение, при условии минимального совместного испарения (азеотропного поведения) и достаточной разницы в температурах кипения при выбранной температуре и пониженном давлении. Растворители с более высокой температурой кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (ДМФА, 153 °C при тех же условиях) или диметилсульфоксид (ДМСО, 189 °C при тех же условиях), также могут быть испарены, если вакуумная система установки способна создать достаточно низкое давление. (Например, ДМФА и ДМСО будут кипеть ниже 50 °C при снижении вакуума с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]). Однако в этих случаях часто применяются более современные методы (например, испарение во время центрифугирования или вихревого перемешивания на высоких скоростях). Роторное испарение для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является крайней мерой, поскольку доступны другие методы испарения или лиофилизация (сушка вымораживанием). Это частично связано с тем, что в таких растворителях усиливается тенденция к "выплескиванию". Современные центрифугирующие испарители особенно полезны при работе с большим количеством образцов параллельно, как это практикуется в синтезе средней и высокой производительности, который расширяется в промышленности и академических кругах. Испарение под вакуумом, в принципе, можно проводить с использованием стандартной стеклянной посуды для органической дистилляции, то есть без вращения образца. Ключевые преимущества использования роторного испарителя заключаются в том, что центробежная сила и сила трения между стенкой вращающейся колбы и жидким образцом приводят к образованию тонкой пленки теплого растворителя, распределенной по большой площади. Силы, создаваемые вращением, подавляют выплескивание. Сочетание этих характеристик и удобства, предусмотренные в современных роторных испарителях, обеспечивают быстрое и бережное испарение растворителей из большинства образцов, даже при работе с относительно неопытными пользователями. Растворитель, оставшийся после роторного испарения, можно удалить, подвергнув образец более глубокому вакууму, в более герметичной вакуумной системе, при комнатной или повышенной температуре (например, на линии Шленка или в вакуумной печи). Ключевым недостатком роторного испарения, помимо его однообразного характера, является возможность выплескивания некоторых типов образцов, например, этанола и воды, что может привести к потере части материала, который необходимо сохранить. Даже опытные специалисты периодически сталкиваются с неудачами при испарении, особенно с выплескиванием, хотя опытные пользователи осознают склонность некоторых смесей к выплескиванию или пенообразованию и принимают меры предосторожности, которые помогают избежать большинства таких ситуаций. В частности, выплескивание часто можно предотвратить, используя гомогенные фазы при испарении, тщательно регулируя силу вакуума (или температуру водяной бани) для обеспечения равномерной скорости испарения или, в редких случаях, путем добавления веществ, таких как кипящие чипы (для обеспечения более равномерной стадии нуклеации испарения). Роторные испарители также могут быть оснащены дополнительными специальными ловушками и конденсаторными системами, которые лучше всего подходят для особых сложных типов образцов, включая те, которые склонны к пенообразованию или выплескиванию.

Vacuum evaporators as a class function because lowering the pressure above a bulk liquid lowers the boiling points of the component liquids in it. Generally, the component liquids of interest in applications of rotary evaporation are research solvents that one desires to remove from a sample after an extraction, such as following a natural product isolation or a step in an organic synthesis. Liquid solvents can be removed without excessive heating of what are often complex and sensitive solvent solute combinations. Rotary evaporation is most often and conveniently applied to separate "low boiling" solvents such a n hexane or ethyl acetate from compounds which are solid at room temperature and pressure. However, careful application also allows removal of a solvent from a sample containing a liquid compound if there is minimal co evaporation (azeotropic behavior), and a sufficient difference in boiling points at the chosen temperature and reduced pressure. Solvents with higher boiling points such as water (100 °C at standard atmospheric pressure, 760 torr or 1 bar), dimethylformamide (DMF, 153 °C at the same), or dimethyl sulfoxide (DMSO, 189 °C at the same), can also be evaporated if the unit's vacuum system is capable of sufficiently low pressure. (For instance, both DMF and DMSO will boil below 50 °C if the vacuum is reduced from 760 torr to 5 torr [from 1 bar to 6.6 mbar]) However, more recent developments are often applied in these cases (e. g., evaporation while centrifuging or vortexing at high speeds). Rotary evaporation for high boiling hydrogen bond forming solvents such as water is often a last recourse, as other evaporation methods or freeze drying (lyophilization) are available. This is partly due to the fact that in such solvents, the tendency to "bump" is accentuated. The modern centrifugal evaporation technologies are particularly useful when one has many samples to do in parallel, as in medium to high throughput synthesis now expanding in industry and academia. Evaporation under vacuum can also, in principle, be performed using standard organic distillation glassware — i. e., without rotation of the sample. The key advantages in use of a rotary evaporator are
That the centrifugal force and the frictional force between the wall of the rotating flask and the liquid sample result in the formation of a thin film of warm solvent being spread over a large surface. The forces created by the rotation suppress bumping. The combination of these characteristics and the conveniences built into modern rotary evaporators allow for quick, gentle evaporation of solvents from most samples, even in the hands of relatively inexperienced users. Solvent remaining after rotary evaporation can be removed by exposing the sample to even deeper vacuum, on a more tightly sealed vacuum system, at ambient or higher temperature (e. g., on a Schlenk line or in a vacuum oven). A key disadvantage in rotary evaporations, besides its single sample nature, is the potential of some sample types to bump, e. g. ethanol and water, which can result in loss of a portion of the material intended to be retained. Even professionals experience periodic mishaps during evaporation, especially bumping, though experienced users become aware of the propensity of some mixtures to bump or foam, and apply precautions that help to avoid most such events. In particular, bumping can often be prevented by taking homogeneous phases into the evaporation, by carefully regulating the strength of the vacuum (or the bath temperature) to provide for an even rate of evaporation, or, in rare cases, through use of added agents such as boiling chips (to make the nucleation step of evaporation more uniform). Rotary evaporators can also be equipped with further special traps and condenser arrays that are best suited to particular difficult sample types, including those with the tendency to foam or bump.

Безопасность

Возможные опасности включают имплозии, возникающие при использовании стеклянной посуды с дефектами, такими как звездчатые трещины. Взрывы могут произойти из-за концентрирования нестабильных примесей в процессе испарения, например, при роторном выпаривании эфирного раствора, содержащего пероксиды. Это также может случиться при выпаривании досуха некоторых нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды, нитросоединения, молекулы с напряжением кольца и т.п. Пользователи роторных испарителей должны соблюдать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно запутывания одежды, волос или украшений. В таких случаях вращающиеся части могут затянуть пользователя в аппарат, что приведет к поломке стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Следует проявлять особую осторожность при работе с веществами, реагирующими с воздухом, особенно под вакуумом. Утечка может привести к попаданию воздуха в аппарат и вызвать бурную реакцию.