Кіріспе
Химиялық зертханаларда қолданылатын құрылғы. Ротациялық буландырғыш (ротавап) – химиялық зертханаларда үлгілерден еріткіштерді булау арқылы тиімді және берекелі түрде алып тастауға арналған құрылғы. Химиялық зерттеулерде осы техника мен жабдықты қолдану сипаттамасында "ротациялық буландырғыш" деген сөз тіркесі кездесуі мүмкін, бірақ көбінесе басқа сөздермен белгіленеді (мысалы, "үлгі төмендетілген қысымда буландырылды"). Ротациялық буландырғыштар молекулалық тағамда да дистилляттар мен экстракттар дайындау үшін қолданылады. Лайман Крейг қарапайым ротациялық буландыру жүйесін ойлап тапты. Оны алғаш рет 1957 жылы швейцариялық компания коммерциялық өндіріске шығарды. Уолтер Бюхи әр түрлі қайнау температурасы бар заттарды бөліп, ғылыми-зерттеу зертханаларындағы жұмысты қатты жеңілдететін әлемдегі алғашқы коммерциялық ротациялық буландырғышты жасады. Зерттеулерде ең көп қолданылатын түрі – 1 литрлік үстел үстіндегі құрылғы, ал ірі көлемді нұсқалары (мысалы, 20 литр, 50 литр) коммерциялық химиялық өндірісте пилоттық зауыттарда қолданылады.
A rotary evaporator (rotavap) is a device used in chemical laboratories for the efficient and gentle removal of solvents from samples by evaporation. When referenced in the chemistry research literature, description of the use of this technique and equipment may include the phrase "rotary evaporator", though use is often rather signaled by other language (e. g., "the sample was evaporated under reduced pressure"). Rotary evaporators are also used in molecular cooking for the preparation of distillates and extracts. A simple rotary evaporator system was invented by Lyman C. Craig. It was first commercialized by the Swiss company in 1957. Walter Büchi developed a world first commercial rotary evaporator, which separates substances with different boiling points, and greatly simplifies work in research laboratories. In research the most common form is the 1L bench top unit, whereas large scale (e. g., 20L 50L) versions are used in pilot plants in commercial chemical operations.
Теория
Вакуумды буландырғыштар сыныптық функциямен жұмыс істейді, себебі сұйықтың үстіндегі қысымды төмендету, оның құрамындағы сұйықтықтардың қайнау температурасын төмендетеді. Әдетте, ротациялық буландыру қолданылымындағы қызығушылық тудыратын құрамдас сұйықтықтар – табиғи өнімді бөліп алу немесе органикалық синтез кезіндегі қадамнан кейін, экстракциядан кейін үлгіден жоюға тырысатын зерттеу еріткіштері болып табылады. Күрделі және сезімтал еріткіш-еріген зат қоспаларын шамадан тыс қыздырмай, сұйық еріткіштерді жоюға болады. Ротациялық буландыру көбінесе және ыңғайлы түрде бөлме температурасы мен қысымында қатты болатын қосылыстардан, мысалы гексан немесе этилацетаттан "төмен қайнайтын" еріткіштерді бөлу үшін қолданылады. Дегенмен, мұқият қолдану сұйық қосылысы бар үлгіден еріткішті жоюға да мүмкіндік береді, егер аздап булану (азеотроптық қасиет) және таңдалған температурадағы және төмендетілген қысымдағы қайнау температурасының жеткілікті айырмашылығы болса. Агрегаттың вакуумдық жүйесі жеткілікті төмен қысымға қол жеткізе алса, су (стандартты атмосфералық қысымда 100 °C, 760 торр немесе 1 бар), диметилформамид (DMF, сол температурада 153 °C) немесе диметилсульфоксид (DMSO, сол температурада 189 °C) сияқты жоғары қайнайтын еріткіштерді де буландыруға болады. (Мысалы, DMF және DMSO екеуі де вакуумды 760 торр-дан 5 торр-ға дейін төмендеткенде 50 °C-тан төмен қайнайды [1 бардан 6,6 мбарға дейін]). Бірақ, мұндай жағдайларда көбінесе жаңа әзірлемелер қолданылады (мысалы, центрифугалау кезінде немесе жоғары жылдамдықпен айналдыру кезінде булану). Су сияқты жоғары қайнайтын сутекті байланыс түзетін еріткіштерді ротациялық буландыру көбінесе соңғы шара болып табылады, себебі басқа булану әдістері немесе мұздату кептіру (лиофилизация) қолжетімді. Бұл, ішінара, мұндай еріткіштерде "үрлеу" бейімділігінің күшеюіне байланысты. Қазіргі заманғы центрифугалық буландыру технологиялары, әсіресе көптеген үлгілерді параллельде өңдеу қажет болғанда, өнеркәсіп пен академияда кеңейіп жатқан орташа және жоғары өнімді синтезде тиімді болып табылады. Вакуумда булануды, принципте, стандартты органикалық дистилляциялық шыны ыдыстарды пайдалану арқылы, яғни үлгіні айналдырмай жүргізуге болады. Ротациялық буландырудың негізгі артықшылықтары – айналатын колбаның қабырғасы мен сұйық үлгі арасындағы центробегтік және сүргіш күштер нәтижесінде үлкен бетке жайылған жұқа, жылы еріткіш қабатының түзілуі. Айналу күштері үрлеуді басады. Осы қасиеттердің үйлесімі және қазіргі заманғы ротациялық буландыру құрылғыларының ыңғайлылығы, тіпті салыстырмалы түрде тәжірибесіз пайдаланушылардың қолында да көптеген үлгілерден еріткіштерді жылдам және жұмсақ булануға мүмкіндік береді. Ротациялық буландырудан кейін қалған еріткішті үлгіні одан да терең вакуумға, тығыз жабылатын вакуумдық жүйеге, бөлме температурасында немесе жоғары температурада (мысалы, Шленк желісінде немесе вакуумдық пеште) қою арқылы жоюға болады. Ротациялық буландырудың бір үлгілік сипатынан басқа, маңызды кемшілігі – кейбір үлгі түрлерінің, мысалы этанол мен судың үрлеуге бейімділігі, бұл сақталуға арналған материалдың бір бөлігін жоғалтуға әкелуі мүмкін. Тіпті кәсіби мамандар да булану кезінде, әсіресе үрлеу кезінде, кейде сәтсіздікке ұшырайды, бірақ тәжірибелі пайдаланушылар кейбір қоспалардың үрлеуге немесе көбік пайдаетуге бейім екенін біледі және мұндай жағдайлардың көпшілігін болдырмауға көмектесетін сақтық шараларын қолданады. Атап айтқанда, үрлеуді көбінесе үйлесімді фазаларды булануға енгізу арқылы, вакуумның күшін (немесе ванна температурасын) мұқият реттеу арқылы, немесе сирек жағдайларда, қайнау кристалдары сияқты қосымша заттарды қолдану арқылы (буландырудың ядролық сатысын біркелкі ету үшін) болдырмауға болады. Ротациялық буландырушылар көбік пайдаетуге немесе үрлеуге бейім үлгілерді қоса алғанда, ерекше қиын үлгілерге ең жақсы сәйкес келетін қосымша арнайы тұзақтар мен конденсатор массивтерімен жабдықталуы мүмкін.
That the centrifugal force and the frictional force between the wall of the rotating flask and the liquid sample result in the formation of a thin film of warm solvent being spread over a large surface. The forces created by the rotation suppress bumping. The combination of these characteristics and the conveniences built into modern rotary evaporators allow for quick, gentle evaporation of solvents from most samples, even in the hands of relatively inexperienced users. Solvent remaining after rotary evaporation can be removed by exposing the sample to even deeper vacuum, on a more tightly sealed vacuum system, at ambient or higher temperature (e. g., on a Schlenk line or in a vacuum oven). A key disadvantage in rotary evaporations, besides its single sample nature, is the potential of some sample types to bump, e. g. ethanol and water, which can result in loss of a portion of the material intended to be retained. Even professionals experience periodic mishaps during evaporation, especially bumping, though experienced users become aware of the propensity of some mixtures to bump or foam, and apply precautions that help to avoid most such events. In particular, bumping can often be prevented by taking homogeneous phases into the evaporation, by carefully regulating the strength of the vacuum (or the bath temperature) to provide for an even rate of evaporation, or, in rare cases, through use of added agents such as boiling chips (to make the nucleation step of evaporation more uniform). Rotary evaporators can also be equipped with further special traps and condenser arrays that are best suited to particular difficult sample types, including those with the tendency to foam or bump.
Қауіпсіздік
Мүмкін болатын қауіптерге жұлдыз тәрізді жарықтар сияқты кемшіліктері бар шыны ыдыстарды пайдаланудан туындайтын имплозиялар жатады. Тұрақсыз қоспаларды буландыру кезінде шоғырландырудан жарылыстар болуы мүмкін, мысалы, пероксидтері бар эфирлік ерітінділерді ротавапормен буландыру кезінде. Бұл сондай-ақ органикалық азидтер мен ацетилидтер, нитро тобы бар қосылыстар, кернеулі энергиясы бар молекулалар және т.б. сияқты белгілі бір тұрақсыз қосылыстарды құрғақ қалдыққа дейін буландыру кезінде де болуы мүмкін. Ротавапорды пайдаланушылар айналмалы бөліктермен, әсіресе бос киім, шаш немесе әшекейлердің ілігіп қалуынан сақтану үшін қауіпсіздік шараларын қабылдауы керек. Мұндай жағдайда айналмалы бөліктердің оралуы пайдаланушыны құрылғыға тартып, шыны ыдыстардың сынуына, күйікке және химиялық заттарға әсер етуіне әкелуі мүмкін. Ауамен реакцияға түсетін материалдармен жұмыс істегенде, әсіресе вакуумда, ерекше сақтық қажет. Құрылғыға ауа кірсе, күшті реакция туындауы мүмкін.