Введение

Устройство

Фокусированный ионный луч, также известный как FIB, — это метод, используемый преимущественно в полупроводниковой промышленности, материаловедении и всё чаще в биологии для точечного анализа, нанесения покрытий и абляции материалов. Установка FIB представляет собой научный прибор, конструкция которого напоминает сканирующий электронный микроскоп (SEM). Однако, в то время как SEM использует сфокусированный пучок электронов для получения изображения образца в камере, установка FIB использует сфокусированный пучок ионов. FIB может также быть интегрирован в систему, включающую как электронную, так и ионную колонны, что позволяет исследовать один и тот же объект с использованием любого из пучков. FIB не следует путать с применением пучка сфокусированных ионов для прямой литографии (например, при протонной записи). Это, как правило, совершенно иные системы, в которых модификация материала происходит за счёт других механизмов.

Источник ионного луча

Большинство широко используемых приборов используют источники жидких металлических ионов (LMIS), особенно источники ионов галлия. Также доступны ионные источники на основе элементарного золота и иридия. В галлиевом LMIS жидкий галлий помещается в контакт с вольфрамовой иглой, и нагретый галлий смачивает вольфрам и стекает к кончику иглы, где противоположные силы поверхностного натяжения и электрического поля формируют галлий в конусообразный наконечник, называемый конусом Тейлора. Радиус вершины этого конуса чрезвычайно мал (~2 нм). Огромное электрическое поле на этом небольшом наконечнике (более 1 вольта на сантиметр) вызывает ионизацию и полевую эмиссию атомов галлия. Ионы из источника затем обычно ускоряются до энергии , и фокусируются на образец электростатическими линзами. LMIS генерируют ионные пучки с высокой плотностью тока и очень малым разбросом энергии. Современный FIB может подавать на образец десятки наноампер тока или формировать изображение образца с размером пятна порядка нескольких нанометров. В последнее время все более широко доступны приборы, использующие плазменные пучки ионов благородных газов, такие как ксенон.

Принцип

Системы сфокусированного ионного луча (FIB) производятся в коммерческом масштабе около двадцати лет, преимущественно для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают по принципу, аналогичному сканирующему электронному микроскопу (SEM), однако вместо пучка электронов, как следует из названия, системы FIB используют тонко сфокусированный пучок ионов (обычно галлия), который может работать при низких токах для визуализации или при высоких токах для направленного распыления или фрезеровки. Как показано на диаграмме справа, первичный ионный луч галлия (Ga+) попадает на поверхность образца и распыляет небольшое количество материала, который покидает поверхность в виде вторичных ионов (i+ или i−) или нейтральных атомов (n0). Первичный луч также генерирует вторичные электроны (e−). По мере сканирования первичным лучом поверхности образца, сигнал от распыленных ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения. При низких токах первичного луча распыляется очень мало материала, и современные системы FIB могут легко достигать разрешения изображения 5 нм (разрешение изображения с использованием ионов галлия ограничено примерно 5 нм из-за распыления и эффективности детектора). При более высоких токах первичного луча можно удалить значительное количество материала путем распыления, что позволяет проводить прецизионную фрезеровку образца до субмикрометрового или даже наномасштаба. Если образец не является проводящим, для нейтрализации заряда можно использовать пушку низкоэнергетических электронов. Таким образом, визуализация с помощью положительных вторичных ионов при использовании положительного первичного ионного луча позволяет исследовать и фрезеровать даже сильно изолирующие образцы без проводящего покрытия поверхности, которое потребовалось бы в SEM. До недавнего времени основное применение FIB было в полупроводниковой промышленности. Такие задачи, как анализ дефектов, модификация схем, ремонт фотомасок и подготовка образцов для просвечивающей электронной микроскопии (TEM) в определенных местах на интегральных схемах, стали стандартными процедурами. Новейшие системы FIB обладают возможностью получения изображений с высоким разрешением; эта возможность в сочетании с секционированием in situ во многих случаях устраняет необходимость в исследовании секционированных образцов FIB в отдельном SEM-инструменте. SEM-визуализация по-прежнему необходима для получения изображений с наивысшим разрешением и для предотвращения повреждения чувствительных образцов. Однако объединение колонн SEM и FIB в одной камере позволяет использовать преимущества обоих методов.

Образные изображения FIB

При низких токах пучка разрешение изображений, получаемых с помощью FIB, начинает соперничать с разрешением сканирующего электронного микроскопа (SEM) в отношении визуализации топографии. Однако два режима визуализации FIB, использующие вторичные электроны и вторичные ионы, оба генерируемые первичным ионным пучком, предоставляют множество преимуществ по сравнению с SEM. Изображения вторичных электронов FIB демонстрируют выраженный контраст ориентации зерен. В результате морфологию зерен можно легко визуализировать без применения химического травления. Контраст границ зерен также можно усилить путем тщательного подбора параметров визуализации. Изображения вторичных ионов FIB также выявляют химические различия и особенно полезны при изучении коррозии, поскольку выход вторичных ионов металлов может увеличиваться на три порядка в присутствии кислорода, отчетливо показывая наличие коррозии. Еще одним преимуществом визуализации вторичных электронов FIB является то, что ионный пучок не влияет на сигнал от флуоресцентных меток, используемых для маркировки белков, что позволяет сопоставлять изображения вторичных электронов FIB с изображениями, полученными с помощью флуоресцентных микроскопов.

Депонирование

FIB также может использоваться для осаждения материала методом ионно-лучевой индукции осаждения. Химическое осаждение из газовой фазы с помощью FIB происходит, когда газ, такой как гексакарбонил вольфрама (W(CO)6), подается в вакуумную камеру и химически адсорбируется на образце. Сканируя луч по определенной области, газ-прекурсор разлагается на летучие и нелетучие компоненты; нелетучий компонент, например, вольфрам, остается на поверхности в виде осадка. Это полезно, поскольку осажденный металл может использоваться в качестве жертвенного слоя для защиты основного образца от разрушительного распыления пучком. От нанометров до сотен микрометров в длину, осаждение вольфрама позволяет создавать металлические линии точно в нужном месте. Другие материалы, такие как платина, кобальт, углерод, золото и т.д., также могут быть осаждены локально. FIB часто используется в полупроводниковой промышленности для восстановления или модификации существующих полупроводниковых устройств. Например, в интегральной схеме галлиевый луч может быть использован для разрыва нежелательных электрических соединений и/или для осаждения проводящего материала для создания соединения. Высокая степень взаимодействия с поверхностью используется при формировании допированных областей в полупроводниках. FIB также применяется для безмасочной имплантации.

Для подготовки TEM

FIB также широко используется для подготовки образцов для просвечивающего электронного микроскопа (TEM). TEM требует очень тонких образцов, как правило, толщиной около 100 нанометров или меньше. Для подготовки таких тонких образцов могут применяться и другие методы, такие как ионное травление или электрополировка. Однако нанометровое разрешение FIB позволяет выбрать конкретную интересующую область, например, границу зерна или дефект в материале. Это особенно важно, например, при анализе отказов интегральных схем. Если конкретный транзистор из миллионов на чипе неисправен, только FIB способен подготовить образец для электронного микроскопа именно этого транзистора. К недостаткам подготовки образцов с помощью FIB относятся вышеупомянутые повреждения поверхности и внедрение ионов, которые оказывают заметное влияние при использовании таких методов, как TEM с высоким разрешением "изображения решетки" или спектроскопия потерь энергии электронов. Толщину поврежденного слоя можно минимизировать путем травления FIB при более низких напряжениях пучка или последующим травлением низковольтным аргон-ионным пучком после завершения процесса FIB. Подготовка образцов с помощью FIB может применяться к криогенно замороженным образцам в соответствующем оборудовании, что позволяет проводить поперечный анализ образцов, содержащих жидкости или жиры, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и продукты питания. FIB также используется для вторичной ионной масс-спектрометрии (SIMS). Выбитые вторичные ионы собираются и анализируются после распыления поверхности образца первичным сфокусированным ионным пучком.

Для передачи чувствительных образцов

Для минимизации механических напряжений и изгиба при работе с образцами для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) – такими как ламели, тонкие пленки и другие механически и лучечувствительные материалы – при их переносе внутри сфокусированного ионного пучка (ФИБ), к обычному жесткому микроманипулятору можно прикрепить гибкие металлические нанопроволоки. Основные преимущества этого метода заключаются в значительном сокращении времени подготовки образца (быстрая сварка и разрезание нанопроволоки при малом токе пучка), а также в минимизации изгиба, вызванного напряжениями, загрязнения платиной и повреждений, наносимых ионным пучком. Эта техника особенно хорошо подходит для подготовки образцов для электронной микроскопии непосредственно в процессе наблюдения (in situ).

Для подготовки образцов Atom Probe

Те же последовательные этапы фрезерования, используемые при изготовлении образцов для просвечивающей электронной микроскопии, могут быть применены для изготовления конических образцов для атомно-зондовой томографии. В этом случае ион перемещался по кольцевой траектории фрезерования, при этом диаметр внутреннего кольца последовательно уменьшался. Сила тока луча обычно снижается с уменьшением диаметра внутреннего кольца, чтобы избежать повреждения или разрушения образца.

Томография фиброкардиомы

Фокусированный ионный луч стал мощным инструментом для получения трехмерных изображений субмикронных структур в образце. В технике томографии с использованием ФИБ образец последовательно подвергается фрезерованию ионным лучом, перпендикулярным к нему, с одновременной визуализацией вновь образовавшейся поверхности с помощью электронного луча. Этот так называемый подход "срез и просмотр" позволяет характеризовать наноструктуры большего масштаба, используя различные режимы визуализации, доступные в СЭМ, включая вторичную электронную эмиссию, обратное рассеяние электронов и энергодисперсионный рентгеновский анализ. Процесс является деструктивным, поскольку образец последовательно удаляется после получения каждого изображения. Полученная серия изображений затем реконструируется в трехмерный объем путем регистрации стека изображений и устранения артефактов. Основным артефактом, ухудшающим качество томографии ФИБ, является эффект "ионной занавески", при котором следы фрезерования образуют крупные апериодические полосы на каждом изображении. Эффект "ионной занавески" можно устранить с помощью алгоритмов удаления полос. Томография ФИБ может проводиться как при комнатной, так и при криогенной температуре, а также на материалах и биологических образцах.

Микроскоп на ионные гелии (HeIM)

Другим источником ионов, встречающимся в коммерчески доступных приборах, является источник ионов гелия, который по своей природе оказывает меньшее повреждающее воздействие на образец, чем ионы галлия, хотя он все же вызывает распыление небольшого количества материала, особенно при высоких увеличениях и длительных временах сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы в зонд малого размера и обеспечивают значительно меньшее взаимодействие с образцом, чем электроны высокой энергии (>1 кВ) в сканирующем электронном микроскопе (SEM), гелиевый ионный микроскоп способен формировать изображения с равным или более высоким разрешением, хорошим контрастом материала и большей глубиной резкости. Коммерческие приборы достигают разрешения менее 1 нм.

Фильтр Виена в установке сфокусированного ионного луча

Имджинг и фрезеровка ионами галлия всегда приводят к внедрению галлия вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца подвергается распылению со скоростью, пропорциональной выходу распыления и ионному потоку (ионы на единицу площади в единицу времени), галлий внедряется глубже в образец, и достигается стационарный профиль распределения галлия. Это внедрение часто является проблемой в области полупроводника, где кремний может быть аморфизован галлием. Для получения альтернативы источникам Ga LMI были разработаны колонны с масс-фильтрацией, основанные на технологии фильтра Вина. Такие источники включают AuSi, AuGe и AuSiGe, обеспечивающие Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb и другие элементы. Принцип работы фильтра Вина основан на равновесии противоположных сил, создаваемых перпендикулярными электростатическими и магнитными полями, действующими на ускоренные частицы. Траектория частиц с нужной массой остается прямой и проходит через апертуру отбора массы, в то время как частицы с другими массами останавливаются. Помимо возможности использования источников, отличных от галлия, эти колонны могут переключаться между различными видами ионов путем регулировки параметров фильтра Вина. Более крупные ионы могут использоваться для быстрой фрезеровки, а затем для уточнения контуров – более мелкие. Пользователи также получают возможность легировать свои образцы элементами из подходящих источников сплавов. Последнее свойство вызвало значительный интерес в исследовании магнитных материалов и устройств. Хизироев и Литвинов показали с помощью магнитно-силовой микроскопии (МСМ), что существует критическая доза ионов, которой может быть подвергнут магнитный материал без изменения его магнитных свойств. Использование фокусированного ионного пучка (FIB) с такой нетрадиционной точки зрения особенно актуально сегодня, когда будущее многих новых технологий зависит от возможности быстрого создания прототипов наномасштабных магнитных устройств.