Рентгеновская нанопроба с разрешением 30 нм для исследования наноматериалов

Введение

Твердый рентгеновский нанозонд в Центре наномасштабных материалов (CNM) Национальной лаборатории Аргонн совершил прорыв, предоставив рентгеновскую микроскопию с самым высоким в мире пространственным разрешением. Он позволяет проводить флуоресцентную, дифракционную и просвечивающую визуализацию с использованием жесткого рентгеновского излучения с пространственным разрешением 30 нм и лучше. Специализированный источник, линия луча и оптическая система обеспечивают эти возможности. Этот уникальный инструмент является ключевым не только для конкретных направлений исследований CNM, но и станет общедоступным ресурсом для широкого сообщества нанонауки при изучении наноматериалов и наноструктур, особенно встроенных структур. Комбинация дифракционного, флуоресцентного и просвечивающего контрастов в одном приборе обеспечивает уникальные возможности характеризации для нанонауки. Современные жесткие рентгеновские микрозонды, основанные на оптике зон Френеля, демонстрируют пространственное разрешение 150 нм при энергии фотонов 8–10 кэВ. Благодаря прогрессу в изготовлении оптики зонных пластин и оптимизированной конструкции линии луча, целевым показателем производительности является пространственное разрешение 30 нм. Нанозонд охватывает спектральный диапазон 3–30 кэВ, а рабочее расстояние между фокусирующей оптикой и образцом обычно составляет 10–20 мм.

Способы работы

Передача. В этом режиме можно измерить ослабление или сдвиг фазы рентгеновского луча при прохождении через образец. Контраст поглощения может быть использован для картирования плотности образца. Отдельные элементарные составляющие могут быть локализованы с помощью измерений по обе стороны от края поглощения, что позволяет получить изображение разницы в поглощении, специфичное для элемента, с умеренной чувствительностью. Фазово-контрастная визуализация может быть чувствительна к внутренней структуре даже при низком поглощении и может быть усилена путем настройки энергии рентгеновского излучения. Дифракция. Измеряя рентгеновские лучи, дифракционно рассеянные образцом, можно получить локальную структурную информацию, такую как кристаллографическая фаза, деформация и текстура, с точностью в 100 раз превышающей точность стандартной электронной дифракции. Флуоресценция. Индуцированная рентгеновская флуоресценция позволяет выявить пространственное распределение отдельных элементов в образце. Поскольку рентгеновский зонд обеспечивает чувствительность в 1000 раз выше, чем электронные зонды, метод флуоресценции является мощным инструментом для количественного анализа следовых элементов, что важно для понимания свойств материалов, таких как частицы второй фазы, дефекты и сегрегация на границах раздела. Спектроскопия. В спектроскопическом режиме энергия первичного рентгеновского луча сканируется по краю поглощения элемента, предоставляя информацию о его химическом состоянии (XANES) или его локальном окружении (EXAFS), что позволяет изучать неупорядоченные образцы. Поляризация. Будут доступны как линейно, так и циркулярно поляризованные рентгеновские лучи. Контраст, обусловленный поляризацией, неоценим для различения сигналов флуоресценции и дифракции, а также для визуализации структуры магнитных доменов с использованием таких методов, как линейный и круговой дихроизм и магнитная дифракция. Томография. В рентгеновской томографии один из этих режимов комбинируется с вращением образца для получения серии двухмерных проекционных изображений, которые используются для реконструкции внутренней трехмерной структуры образца. Это будет особенно важно для наблюдения морфологии сложных наноструктур. В целом, жесткий рентгеновский нанозонд обеспечивает такие преимущества, как неинвазивность и количественный характер, минимальная подготовка образца, суб-оптическое пространственное разрешение, возможность проникновения внутрь образца и изучения его внутренней структуры, а также повышенная способность к изучению процессов *in situ*. Другое важное отличие от зондов на основе заряженных частиц заключается в том, что рентгеновские лучи не взаимодействуют с приложенными электрическими или магнитными полями, что является преимуществом для исследований в полевых условиях. Конструкция линии луча нанозонда направлена на сохранение этих потенциальных преимуществ.

Transmission. In this mode, either attenuation or phase shift of the X ray beam by the sample can be measured. Absorption contrast can be used to map the sample’s density. Particular elemental constituents can be located using measurements on each side of an absorption edge to give an element specific difference image with moderate sensitivity. Phase contrast imaging can be sensitive to internal structure even when absorption is low and can be enhanced by tuning the X ray energy. Diffraction. By measuring X rays diffracted from the sample, one can obtain local structural information, such as crystallographic phase, strain, and texture, with an accuracy 100 times higher than with standard electron diffraction. Fluorescence. Induced X ray fluorescence reveals the spatial distribution of individual elements in a sample. Because an X ray probe offers 1,000 times higher sensitivity than electron probes, the fluorescence technique is a powerful tool for quantitative trace element analysis, important for understanding material properties such as second phase particles, defects, and interfacial segregation. Spectroscopy. In spectroscopy mode, the primary X ray beam’s energy is scanned across the absorption edge of an element, providing information on its chemical state (XANES) or its local environment (EXAFS), which allows the study of disordered samples. Polarization. Both linearly and circularly polarized X rays will be available. Contrast due to polarization is invaluable in distinguishing fluorescence and diffraction signals and imaging magnetic domain structure by using techniques such as linear and circular dichroism and magnetic diffraction. Tomography. In X ray tomography, one of these modes is combined with sample rotation to produce a series of two dimensional projection images, to be used for reconstructing the sample’s internal three dimensional structure. This will be particularly important for observing the morphology of complex nanostructures. In summary, a hard X ray nanoprobe provides advantages such as being noninvasive and quantitative, requiring minimal sample preparation, giving sub optical spatial resolution, having the ability to penetrate inside a sample and study its internal structure, and having enhanced ability to study processes in situ. Another important distinction from charged particle probes is that X rays do not interact with applied electric or magnetic fields, which is an advantage for in field studies. The design of the nanoprobe beamline aims to preserve these potential advantages.