Введение

Тигель — это керамический или металлический контейнер, в котором вещества нагревают или расплавляют, а также подвергают воздействию очень высоких температур. Исторически тигли изготавливались в основном из глины, но их можно делать из любого материала, способного выдерживать температуры, необходимые для плавления или изменения содержимого.

Типология и хронология

Форма тиглей менялась на протяжении времени, а их конструкция отражала процесс, для которого они предназначались, а также региональные особенности. Самые ранние известные формы тиглей датируются VI-V тысячелетием до н.э. и были найдены в Восточной Европе и Иране.

Калколит

Тигли, используемые для выплавки меди, обычно представляли собой широкие и неглубокие сосуды, изготовленные из глины, не обладающей огнеупорными свойствами, подобной той, что использовалась в другой керамике того времени. В эпоху халколита тигли нагревались сверху с помощью выдувных труб. Керамические тигли этого периода имели незначительные изменения в конструкции, такие как ручки, выступы или носики для облегчения обращения и разлива. Ранние примеры этой практики можно увидеть в Фейнане (Иордания). В религиозном комплексе Кермы была обнаружена тигельная печь, датируемая 2300–1900 гг. до н.э., предназначенная для литья бронзы.

Железный век

Использование тиглей в железном веке остаётся очень похожим на использование тиглей в бронзовом веке, когда для производства бронзы использовались медь и олово. Конструкция тиглей железного века остаётся такой же, как и в бронзовом веке. Римский период демонстрирует технические инновации, с тиглями для новых методов, используемых для производства новых сплавов. Процесс плавки и плавления также изменился как в отношении техники нагрева, так и конструкции тиглей. Тигли приобрели округлую или заострённую форму с более конической структурой; их нагревали снизу, в отличие от доисторических типов, которые имели неправильную форму и нагревались сверху. Такие конструкции обеспечивали большую устойчивость в древесном угле. В некоторых случаях эти тигли имели более тонкие стенки и повышенную огнеупорность. В римский период начался новый процесс металлообработки – цементация, используемый для производства латуни. Этот процесс включает в себя сочетание металла и газа для получения сплава. Латунь получают путём смешивания твёрдой меди с оксидом цинка или карбонатом, представленным в виде каламина или смитсонита. Смесь нагревают примерно до 900 °C, оксид цинка испаряется в виде газа, и газ цинка соединяется с расплавленной медью. Эта реакция должна происходить в частично или полностью закрытом сосуде, иначе пары цинка вышли бы наружу до того, как смогут прореагировать с медью. Поэтому цементирующие тигли имеют крышку или колпачок, ограничивающий потери газа. Конструкция тиглей аналогична плавильным тиглям того периода, использующим тот же материал. Коническая форма и узкое горлышко позволяли добавлять крышку. Эти небольшие тигли встречаются в Колонии Ульпии Траяне (современный Ксантен), Германия, где их размер составляет около 4 см, однако это небольшие экземпляры. Существуют примеры использования более крупных сосудов, таких как кухонные горшки и амфоры, для цементации больших объёмов латуни; поскольку реакция протекает при низких температурах, можно использовать керамику низкого обжига. Эти более поздние средневековые тигли производились массово. Процесс цементации, который был утерян с конца римского по раннее средневековье, продолжался тем же способом для латуни. Производство латуни увеличилось в средневековый период благодаря лучшему пониманию лежащей в его основе технологии. Кроме того, процесс цементации для латуни существенно не изменился до XIX века. Однако в этот период произошло важное технологическое новшество, основанное на процессе цементации – производство тигельной стали. Производство стали из железа и углерода аналогично производству латуни: железный металл смешивается с углеродом для получения стали. Первыми примерами цементированной стали является вутц-сталь из Индии, где тигли заполнялись высококачественным низкоуглеродистым кованым железом и углеродом в виде органических веществ, таких как листья, древесина и т. п. Однако в тиглях не использовался древесный уголь. Эти ранние тигли производили небольшое количество стали, поскольку их приходилось разбивать после завершения процесса. К концу средневековья производство стали переместилось из Индии в современный Узбекистан, где для производства стальных тиглей использовались новые материалы, например, были введены муллитовые тигли. Это были песчаные глиняные тигли, сформированные вокруг тканевой трубки. Кроме того, одновременно был создан специализированный графитовый тигель из южной Германии. Они имели конструкцию, схожую с треугольными тиглями из Гессена, но также встречаются в конической форме. Эти тигли торговались по всей Европе и в Новом Свете. Совершенствование методов в средневековый и постсредневековый периоды привело к изобретению купеля, напоминающего небольшую яичницу, изготовленную из керамики или костной золы, который использовался для отделения благородных металлов от неблагородных. Этот процесс известен как купеляция. Купеляция началась задолго до постсредневекового периода, однако первые сосуды для проведения этого процесса появились в XVI веке. Другой сосуд, используемый для того же процесса, – скорификатор, который похож на купель, но немного больше и удаляет примеси, оставляя благородные металлы. Купели и скорификаторы производились массово, поскольку после каждой пробы сосуды поглощали всё свинец и насыщались им. Эти сосуды также использовались в процессе металлургического анализа для определения содержания благородных металлов в монете или куске металла.

Современное использование

Круглый тигель используется в лаборатории для удержания химических соединений при нагревании до чрезвычайно высоких температур. Тигли доступны в различных размерах и обычно поставляются с соответствующей крышкой. При нагревании на пламени тигель часто удерживается внутри треугольника из глинозёма, который, в свою очередь, устанавливается на штатив. Тигли и их крышки изготавливаются из материалов, устойчивых к высоким температурам, обычно из фарфора, оксида алюминия или инертного металла. Одним из первых применений платины было изготовление тиглей. Керамика, такая как оксид алюминия, оксид циркония и особенно оксид магния, выдерживает самые высокие температуры. В последнее время используются такие металлы, как никель и цирконий. Крышки обычно неплотно прилегают, чтобы обеспечить выход газов при нагревании образца внутри. Тигли и их крышки могут иметь высокую и низкую форму, а также различные размеры, но для гравиметрического химического анализа часто используются небольшие фарфоровые тигли объемом 10–15 мл. Эти тигли малого размера и их фарфоровые крышки относительно дешевы при оптовых продажах в лаборатории, и тигли иногда утилизируются после использования в точном количественном химическом анализе. При продаже поштучно в магазинах для хобби обычно устанавливается значительная наценка. В области химического анализа тигли используются в количественном гравиметрическом химическом анализе (анализ путем измерения массы аналита или его производного). Тигли могут использоваться следующим образом. Остаток или осадок в методе химического анализа может быть собран или отфильтрован из образца или раствора на специальной фильтровальной бумаге "без золы". Используемый тигель и крышка предварительно взвешиваются с высокой точностью на аналитических весах. После возможной промывки и/или предварительной сушки фильтрата остаток на фильтровальной бумаге помещают в тигель и прокаливают (нагревают при очень высокой температуре) до тех пор, пока из остатка образца в тигле не будут удалены все летучие вещества и влага. Фильтровальная бумага "без золы" полностью сгорает в этом процессе. Тигель с образцом и крышкой охлаждают в эксикаторе. Тигель и крышка с образцом внутри взвешиваются с высокой точностью повторно, только после полного охлаждения до комнатной температуры (более высокая температура может вызвать воздушные потоки вокруг весов, что приведет к неточным результатам). Масса пустого, предварительно взвешенного тигеля и крышки вычитается из этого результата, чтобы получить массу полностью высушенного остатка в тигле. Тигель с дном, перфорированным небольшими отверстиями, предназначенный специально для использования в фильтрации, особенно для гравиметрического анализа, как описано выше, называется тиглем Гуча в честь его изобретателя, Фрэнка Остина Гуча. Для получения абсолютно точных результатов тигель обрабатывают чистыми щипцами, так как отпечатки пальцев могут добавить весомую массу к тиглю. Фарфоровые тигли гигроскопичны, то есть они поглощают некоторое количество влаги из воздуха, которое можно взвесить. По этой причине фарфоровый тигель и крышка также предварительно прокаливаются (предварительно нагреваются до высокой температуры) до постоянной массы перед предварительным взвешиванием. Это определяет массу полностью сухого тигеля и крышки. Для подтверждения постоянной (полностью сухой) массы тигеля и крышки требуется как минимум два прокала, охлаждения и взвешивания, дающих одинаковый результат, и аналогично для тигеля, крышки и остатка образца внутри. Поскольку масса каждого тигеля и крышки различна, предварительный прокал/предварительное взвешивание необходимо проводить для каждого нового используемого тигеля/крышки. В эксикаторе содержится осушитель для поглощения влаги из воздуха внутри, поэтому воздух внутри будет полностью сухим.