Кіріспе
Химиялық түрлерді оның массасы бойынша сандық анықтау, гравитациялық өрістерді өлшеу. Гравиметриялық талдау – аналитикалық химиядағы аналиттерді (талданатын иондарды) олардың массасы арқылы сандық анықтауға қолданылатын әдістер жиынтығын сипаттайды. Бұл талдау түрінің негізгі принципі – ионның массасы бірегей қосылыс ретінде анықталғаннан кейін, бұл белгілі өлшемді пайдаланып, басқа компоненттердің мөлшері белгілі болған жағдайда, сол аналиттің массасын қоспада анықтауға болады. Бұл талдау әдісінің төрт негізгі түрі: тұндыру, булану, электроаналитикалық және басқа да физикалық әдістер. Әдістер аналиттің фазасын өзгертуді қамтиды, осы арқылы оны бастапқы қоспадан таза күйде бөліп алып, сандық өлшеулер жүргізіледі.
the measurements of gravitational fields
Gravimetric analysis describes a set of methods used in analytical chemistry for the quantitative determination of an analyte (the ion being analyzed) based on its mass. The principle of this type of analysis is that once an ion's mass has been determined as a unique compound, that known measurement can then be used to determine the same analyte's mass in a mixture, as long as the relative quantities of the other constituents are known. The four main types of this method of analysis are precipitation, volatilization, electro analytical and miscellaneous physical method. The methods involve changing the phase of the analyte to separate it in its pure form from the original mixture and are quantitative measurements.
Процедура
Егер үлгі ерітіндіде болмаса, онда ол ерітіледі. Ерітіндінің pH-ын реттеу (тиісті тұнбаның түзілуі үшін немесе басқа тұнбалардың түзілуін болдырмау үшін) қажет болса, оны өңдеуге болады. Егер араласатын заттардың бар екені белгілі болса (олар да сол жағдайларда анализделген зат сияқты тұнба түзеді), үлгіні осы араласушы заттарды жою үшін басқа реагентпен өңдеу қажет болуы мүмкін. Тұнба түзетін реагент "жақсы" тұнбаның түзілуін қамтамасыз ететін концентрацияда қосылады (төменде қараңыз). Бұл үшін төмен концентрация, ұзақ қыздыру (көбінесе "қорыту" деп аталады) немесе pH-ты мұқият бақылау қажет болуы мүмкін. Қорыту копреципитация мөлшерін азайтуға көмектеседі. Тұнба түзілгеннен кейін және "қорытылғаннан" соң, ерітінді мұқият сүзгіленеді. Сүзгі тұнбаны жинау үшін қолданылады; кішкентай бөлшектерді сүзгілеу қиын. Процедураға байланысты сүзгі, күлсіз сүзгі қағазынан немесе сүзгі тигельден жасалған болуы мүмкін. Сүзгі қағазы қолдануға ыңғайлы, себебі оны қолдану алдында тазалаудың қажеті жоқ; алайда, сүзгі қағазы кейбір ерітінділермен (мысалы, концентрленген қышқыл немесе сілті) химиялық әрекеттесе алады және үлкен көлемді ерітіндіні сүзгенде жыртылуы мүмкін. Баламасы – табаның түбі саңылаулы материалдан (мысалы, пішінді шыны, фарфор немесе кейде металл) жасалған тигель. Олар химиялық тұрақты және механикалық жағынан берік, тіпті жоғары температурада да. Дегенмен, оларды ластануды немесе қосымша ластануды азайту үшін мұқият тазалау керек. Кішкентай бөлшектерді ұстап тұру үшін тигельдерге шыны немесе асбест талшықтарынан жасалған төсемелер қосылады. Ерітінді сүзгеннен кейін, аналит толық тұнбаланғанын тексеру қажет. Бұл тұнба түзетін реагенттің бірнеше тамшысын қосу арқылы оңай жасалады; егер тұнба байқалса, тұнба толық емес. Сүзгеннен кейін тұнба (сүзгі қағазы немесе тигельмен бірге) қыздырылады немесе көмірлендіріледі. Бұл келесідей мақсаттарға қол жеткізеді:
Қалған ылғал алынып тасталады (кептіру). Екіншіден, тұнба химиялық тұрақтырақ формаға айналады. Мысалы, кальций ионын оксалат ионымен кальций оксалатын (CaC2O4) түзу үшін тұнбалауға болады; содан кейін оны оксидке (CaO) айналдыру үшін қыздыруға болады. Салмағы өлшенген тұнбаның эмпирикалық формуласы белгілі болуы және тұнба таза болуы маңызды; егер екі форма болса, нәтижелер дұрыс болмайды. Тұнбаны сүзгі қағазында қажетті дәлдікпен өлшеуге болмайды, оны өлшеу үшін сүзгі қағазынан толық алып тастау да мүмкін емес. Тұнбаны сүзгі қағазы жанғанша тигельде мұқият қыздыруға болады; бұл тек тұнбаны қалдырады. ("Күлсіз" қағаз тұнбаның күлмен ластануын болдырмау үшін қолданылады.) Тұнба салқындағаннан кейін (жақсырақ болса, ылғалды сіңірмеу үшін десикаторда) тигельде салмағы өлшенеді. Аналиттың соңғы массасын есептеу үшін бос тигельдің бастапқы массасы, сынамасы бар тигельдің соңғы массасынан алынады. Тұнбаның құрамы белгілі болғандықтан, бастапқы үлгідегі аналит массасын есептеу оңай.
The remaining moisture is removed (drying). Secondly, the precipitate is converted to a more chemically stable form. For instance, calcium ion might be precipitated using oxalate ion, to produce calcium oxalate (CaC2O4); it might then be heated to convert it into the oxide (CaO). It is vital that the empirical formula of the weighed precipitate be known, and that the precipitate be pure; if two forms are present, the results will be inaccurate. The precipitate cannot be weighed with the necessary accuracy in place on the filter paper; nor can the precipitate be completely removed from the filter paper to weigh it. The precipitate can be carefully heated in a crucible until the filter paper has burned away; this leaves only the precipitate. (As the name suggests, "ashless" paper is used so that the precipitate is not contaminated with ash.) After the precipitate is allowed to cool (preferably in a desiccator to keep it from absorbing moisture), it is weighed (in the crucible). To calculate the final mass of the analyte, the starting mass of the empty crucible is subtracted from the final mass of the crucible containing the sample. Since the composition of the precipitate is known, it is simple to calculate the mass of analyte in the original sample.
Мысал
Кеннің бір бөлігі күкірт мазмұнына талдау үшін алынады. Барлық күкіртті сульфатқа (SO₄) айналдыру үшін оны концентрацияланған азот қышқылы және калий хлоратымен өңдейді. Нитрат және хлораттарды концентрленген HCl қосып ерітіндіден шығарып тастайды. Сульфат барий (Ba²⁺) иондарымен тұнбаға түсіріліп, BaSO₄ ретінде салмақтап өлшенеді.
Артықшылықтар
Гравиметриялық талдау, әдістерге қатаң түрде орайласқан жағдайда, өте жоғары дәлдікті қамтамасыз етеді. Шындығында, гравиметриялық талдау периодтық кестедегі көптеген элементтердің атомдық массасын алты таңбалық дәлдікпен анықтау үшін қолданылған. Гравиметрия аспаптық қателерге өте аз мүмкіндік береді және белгісізді есептеу үшін стандарттар сериясын қажет етпейді. Сонымен қатар, әдістерге көбінесе қымбат жабдықтар талап етілмейді. Гравиметриялық талдау, жоғары дәлдігінің арқасында, дұрыс орындалған жағдайда, басқа құралдарды эталондық стандарттардың орнына калибрлеу үшін де пайдалануға болады. Гравиметриялық талдау қазіргі уақытта химия және биохимия мамандықтарының студенттеріне жоғары деңгейдегі зертхана тәжірибесін алуға мүмкіндік береді және медициналық мектепке немесе ғылыми-зерттеу аспирантурасына түсуді жоспарлағандар үшін өте тиімді оқу құралы болып табылады.
Кемшіліктер
Гравиметриялық талдау көбінесе бір уақытта бір элементті немесе шектеулі элементтер тобын ғана талдауға мүмкіндік береді. Қазіргі заманғы динамикалық жылдам жануды газ хроматографиясымен үйлестіргенін дәстүрлі жану талдауымен салыстырғанда, бұл әдіс тез екені және бірнеше элементті бір уақытта анықтауға мүмкіндік беретіні, ал дәстүрлі әдіс тек көміртек пен сутегін анықтауға ғана мүмкіндік беретіні көрінеді. Әдістер көбінесе күрделі болады және процедурадағы шағын қателік талдау үшін жағдайды қиындатуы мүмкін (мысалы, жауын түсіру гравиметриясында коллоидтардың пайда болуы). Бұл әдісті спектрофотометрия сияқты сенімді әдістермен салыстырғанда, осы әдістермен талдау әлдеқайда тиімді екенін байқауға болады.