Кіріспе

Аналитикалық ғылыми әдіс. Индуктивті түрде біріктірілген плазмалық атомдық эмиссия спектроскопиясы (ICP AES), сондай-ақ индуктивті түрде біріктірілген плазмалық оптикалық эмиссия спектроскопиясы (ICP OES) – химиялық элементтерді анықтауға қолданылатын аналитикалық техника. Бұл эмиссиялық спектроскопияның бір түрі, ол индуктивті түрде біріктірілген плазманы пайдаланып, белгілі бір элементке тән толқын ұзындығында электромагниттік сәуле шығаратын қозулы атомдар мен иондарды жасайды. Плазма – иондалған газдың (көбінесе аргонның) жоғары температуралы көзі. Плазма мегагерц жиілікті электрлік орамдар арқылы индукциялық байланыспен қолдауға алынады және сақталады. Плазманың температурасы 6000-тен 10 000 К-қа дейін өзгереді. Әртүрлі толқын ұзындығындағы сәулелердің қарқындылығы сынамадағы элементтердің концентрациясына пропорционалды.

Механизм

ICP AES екі бөліктен тұрады: ICP және оптикалық спектрометр. ICP шамшырасы 3 концентрлі кварц шыны түтікшеден тұрады. Радиожиілік генераторының (RF) шығыс немесе "жұмыс" орамдары осы кварц шамшырасының бір бөлігін қоршап тұрады. Аргон газы плазма жасау үшін қолданылады. ICP-де екі жұмыс режимі бар: төмен плазма тығыздығымен емдік (E) режимі және жоғары плазма тығыздығымен индукциялық (H) режимі. E-ден H-ға жылу режиміне өту сыртқы сигналмен жүзеге асырылады. Шам H режимінде жұмыс істейді. Шамды қосқанда, катушкада ағып жатқан жоғары қуатты радиожиілік сигналы арқылы катушканың ішінде күшті электромагниттік өріс пайда болады. Бұл RF сигналын RF генераторы жасайды, ол, әдеттегі радио хабар таратушы сияқты, "жұмыс орамын" қоздыратын жоғары қуатты радио хабар таратушы болып табылады. Типикалық құралдар 27 немесе 40 МГц жиілікте жұмыс істейді. Шам арқылы ағатын аргон газы иондау процесін бастау үшін Тесла блогымен тұтанады, ол аргон ағыны арқылы қысқа мерзімді разряд доғасын жасайды. Плазма "жанып" кеткеннен кейін Тесла блогы өшіріледі. Аргон газы күшті электромагниттік өрісте иондалады және RF катушкасының магниттік өрісіне қарай белгілі бір айналымдық симметриямен ағылады. Нейтральды аргон атомдары мен зарядталған бөлшектердің арасындағы эластикалық емес соқтығысу нәтижесінде шамамен 7000 К температуралы тұрақты, жоғары температуралы плазма пайда болады. Перистальтикалық сорғы сулы немесе органикалық сынаманы талдауға арналған небулайзерге жеткізеді, онда ол тұманға айналады және тікелей плазма жалынына енгізіледі. Үлгі плазмадағы электрондармен және зарядталған иондармен бірден соқтығысады және өзі зарядталған иондарға бөлінеді. Әр түрлі молекулалар сәйкес атомдарына ыдырайды, олар кейін электрондарын жоғалтады және плазмада қайта-қайта бірігіп, қатысатын элементтердің ерекше толқын ұзындығында сәуле шығарады. Кейбір конструкцияларда плазманы белгілі бір жерде "кесу" үшін азот немесе құрғақ қысылған ауа қолданылады. Сәулеленген жарықты дифракциялық торға бағыттау үшін бір немесе екі трансферлік линза қолданылады, онда ол оптикалық спектрометрде компоненттік толқын ұзындығына бөлінеді. Басқа конструкцияларда плазма тікелей оптикалық интерфейске соқтығысады, ол аргонның тұрақты ағыны шығатын тесіктен тұрады, плазманы бұрып, салқындатады, сонымен бірге плазмадан шығарылатын жарықтың оптикалық камераға кіруіне мүмкіндік береді. Тағы да басқа конструкцияларда жарықтың бір бөлігін бөлінген оптикалық камераларға жеткізу үшін оптикалық талшықтар қолданылады. Оптикалық камерада жарық әртүрлі толқын ұзындығына бөлінгеннен кейін, жарық интенсивтілігі фотокөбейтуші түтікшемен немесе түтікшелермен өлшенеді, олар физикалық түрде әр элементтің сызығы үшін нақты толқын ұзындығын "көруге" орналастырылған, немесе, қазіргі заманғы құрылғыларда, бөлінген түстер зарядты қосарланған құрылғылар (CCD) сияқты жартылай өткізгіш фотодетекторлардың массивіне түседі. Осы детектор массивтерін пайдаланатын құрылғыларда барлық толқын ұзындығының (жүйенің диапазонында) интенсивтілігі бір мезгілде өлшенеді, бұл құралға бірден барлық элементтерге талдау жасауға мүмкіндік береді. Осылайша, үлгілерді өте жылдам талдауға болады. Әрбір сызықтың интенсивтілігі элементтердің белгілі концентрацияларының бұрын өлшенген интенсивтіліктерімен салыстырылады, содан кейін олардың концентрациялары калибрлеу сызықтары бойынша интерполяция арқылы есептеледі (калибрлеу қисығын пайдалану). Сонымен қатар, арнайы бағдарламалық қамтамасыз ету, әдетте, берілген үлгі матрицасында әртүрлі элементтердің болуынан туындаған кедергілерді түзетуге көмектеседі.

Тарих

Плазмалық сәулеленуді спектроскопиялық талдау үшін көз ретінде қолдануға жасалған алғашқы жарияланған тырабы 1956 жылы Эуген Бадрау арқылы жасалды.

Қолданбалар

ICP AES қолдану мысалдары: шараптағы металдарды, тағамдағы сынапты және ақуыздарға байланған іздік элементтерді анықтау. ICP AES әдістері ауыз су мен сарқынды судың металдық ластануын тексеру үшін қолданылады. ICP AES минерал өңдеуде әртүрлі ағындардың сапасын анықтау үшін және массалық баланстарды құру үшін кеңінен қолданылады. 2008 жылы Ливерпуль университетінде бұл техника Шептон Маллеттен табылған Чи Ро амулетінің Англиядағы христиандықтың ең ерте дәлелдерінің бірі емес, XIX ғасырға жатсатынын көрсету үшін пайдаланылды. ICP AES топырақтағы іздік элементтерді талдау үшін жиі қолданылады, сондықтан ол криминалистикада қылмыс орындарында немесе құрбандарда табылған топырақ үлгілерінің тегін анықтау үшін де жиі қолданылады. Бақылау үлгісінен металдық құрамын анықтап, күдікті үлгінің металдық құрамын анықтау арқылы салыстыру жүргізіледі. Топырақ үлгісі сотта жеке тұрғандықтан, ол басқа дәлелдерді күшейтеді. Бұған қоса, ол ауылшаруашылық топырағындағы қоректік заттардың деңгейін анықтау үшін таңдалатын талдау әдісіне айналуда. Бұл ақпарат егін өнімділігі мен сапасын арттыру үшін қажетті тыңайтқыш мөлшерін есептеу үшін қолданылады. ICP AES мотор майын талдау үшін қолданылады. Қолданылған мотор майын талдау қозғалтқыштың жұмыс жағдайын көрсетеді. Қозғалтқышта тозығы жеткен бөлшектер майда із қалдырады, оларды ICP AES арқылы анықтауға болады. ICP AES талдауы бөлшектердің жарамсыздығын анықтауға көмектеседі. Сонымен қатар, ICP AES майдың қанша қызмет ету мерзімі қалғанын көрсету үшін, майға қосылған белгілі бір заттардың қалдық мөлшерін анықтай алады. Майды талдауды көбінесе автопарк менеджерлері немесе қозғалтқыштарының жұмысын мүмкіндігінше жақсы білуге ниеттенген автокөлік әуесқойлары қолданады. ICP AES мотор майы (және басқа да майлау майларының) өндірісі кезінде сапаны бақылау және өндіріс пен салалық талаптарға сәйкестікті тексеру үшін де қолданылады.