Индуктивно байланысты плазмалық эмиссиялық спектроскопия (ICP AES/OES): химиялық элементтерді анықтау әдісі. Құрамы, принципі, қолданылуы туралы толық ақпарат.
Ағылшыншамен салыстырыңыз: абзацты басыңыз — түпнұсқа терезеде ашылады. Абзац астындағы EN түймесі оны мәтін ішінде көрсетеді.
Мазмұны
Кіріспе
Аналитикалық ғылыми әдіс. Индуктивті түрде біріктірілген плазмалық атомдық эмиссия спектроскопиясы (ICP AES), сондай-ақ индуктивті түрде біріктірілген плазмалық оптикалық эмиссия спектроскопиясы (ICP OES) – химиялық элементтерді анықтауға қолданылатын аналитикалық техника. Бұл эмиссиялық спектроскопияның бір түрі, ол индуктивті түрде біріктірілген плазманы пайдаланып, белгілі бір элементке тән толқын ұзындығында электромагниттік сәуле шығаратын қозулы атомдар мен иондарды жасайды. Плазма – иондалған газдың (көбінесе аргонның) жоғары температуралы көзі. Плазма мегагерц жиілікті электрлік орамдар арқылы индукциялық байланыспен қолдауға алынады және сақталады. Плазманың температурасы 6000-тен 10 000 К-қа дейін өзгереді. Әртүрлі толқын ұзындығындағы сәулелердің қарқындылығы сынамадағы элементтердің концентрациясына пропорционалды.
Analytic scientific technique
Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP AES), also referred to as inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP OES), is an analytical technique used for the detection of chemical elements. It is a type of emission spectroscopy that uses the inductively coupled plasma to produce excited atoms and ions that emit electromagnetic radiation at wavelengths characteristic of a particular element. The plasma is a high temperature source of ionised source gas (often argon). The plasma is sustained and maintained by inductive coupling from electrical coils at megahertz frequencies. The source temperature is in the range from 6000 to 10,000 K. The intensity of the emissions from various wavelengths of light are proportional to the concentrations of the elements within the sample.
Механизм
ICP AES екі бөліктен тұрады: ICP және оптикалық спектрометр. ICP шамшырасы 3 концентрлі кварц шыны түтікшеден тұрады. Радиожиілік генераторының (RF) шығыс немесе "жұмыс" орамдары осы кварц шамшырасының бір бөлігін қоршап тұрады. Аргон газы плазма жасау үшін қолданылады. ICP-де екі жұмыс режимі бар: төмен плазма тығыздығымен емдік (E) режимі және жоғары плазма тығыздығымен индукциялық (H) режимі. E-ден H-ға жылу режиміне өту сыртқы сигналмен жүзеге асырылады. Шам H режимінде жұмыс істейді. Шамды қосқанда, катушкада ағып жатқан жоғары қуатты радиожиілік сигналы арқылы катушканың ішінде күшті электромагниттік өріс пайда болады. Бұл RF сигналын RF генераторы жасайды, ол, әдеттегі радио хабар таратушы сияқты, "жұмыс орамын" қоздыратын жоғары қуатты радио хабар таратушы болып табылады. Типикалық құралдар 27 немесе 40 МГц жиілікте жұмыс істейді. Шам арқылы ағатын аргон газы иондау процесін бастау үшін Тесла блогымен тұтанады, ол аргон ағыны арқылы қысқа мерзімді разряд доғасын жасайды. Плазма "жанып" кеткеннен кейін Тесла блогы өшіріледі. Аргон газы күшті электромагниттік өрісте иондалады және RF катушкасының магниттік өрісіне қарай белгілі бір айналымдық симметриямен ағылады. Нейтральды аргон атомдары мен зарядталған бөлшектердің арасындағы эластикалық емес соқтығысу нәтижесінде шамамен 7000 К температуралы тұрақты, жоғары температуралы плазма пайда болады. Перистальтикалық сорғы сулы немесе органикалық сынаманы талдауға арналған небулайзерге жеткізеді, онда ол тұманға айналады және тікелей плазма жалынына енгізіледі. Үлгі плазмадағы электрондармен және зарядталған иондармен бірден соқтығысады және өзі зарядталған иондарға бөлінеді. Әр түрлі молекулалар сәйкес атомдарына ыдырайды, олар кейін электрондарын жоғалтады және плазмада қайта-қайта бірігіп, қатысатын элементтердің ерекше толқын ұзындығында сәуле шығарады. Кейбір конструкцияларда плазманы белгілі бір жерде "кесу" үшін азот немесе құрғақ қысылған ауа қолданылады. Сәулеленген жарықты дифракциялық торға бағыттау үшін бір немесе екі трансферлік линза қолданылады, онда ол оптикалық спектрометрде компоненттік толқын ұзындығына бөлінеді. Басқа конструкцияларда плазма тікелей оптикалық интерфейске соқтығысады, ол аргонның тұрақты ағыны шығатын тесіктен тұрады, плазманы бұрып, салқындатады, сонымен бірге плазмадан шығарылатын жарықтың оптикалық камераға кіруіне мүмкіндік береді. Тағы да басқа конструкцияларда жарықтың бір бөлігін бөлінген оптикалық камераларға жеткізу үшін оптикалық талшықтар қолданылады. Оптикалық камерада жарық әртүрлі толқын ұзындығына бөлінгеннен кейін, жарық интенсивтілігі фотокөбейтуші түтікшемен немесе түтікшелермен өлшенеді, олар физикалық түрде әр элементтің сызығы үшін нақты толқын ұзындығын "көруге" орналастырылған, немесе, қазіргі заманғы құрылғыларда, бөлінген түстер зарядты қосарланған құрылғылар (CCD) сияқты жартылай өткізгіш фотодетекторлардың массивіне түседі. Осы детектор массивтерін пайдаланатын құрылғыларда барлық толқын ұзындығының (жүйенің диапазонында) интенсивтілігі бір мезгілде өлшенеді, бұл құралға бірден барлық элементтерге талдау жасауға мүмкіндік береді. Осылайша, үлгілерді өте жылдам талдауға болады. Әрбір сызықтың интенсивтілігі элементтердің белгілі концентрацияларының бұрын өлшенген интенсивтіліктерімен салыстырылады, содан кейін олардың концентрациялары калибрлеу сызықтары бойынша интерполяция арқылы есептеледі (калибрлеу қисығын пайдалану). Сонымен қатар, арнайы бағдарламалық қамтамасыз ету, әдетте, берілген үлгі матрицасында әртүрлі элементтердің болуынан туындаған кедергілерді түзетуге көмектеседі.
The ICP AES is composed of two parts: the ICP and the optical spectrometer. The ICP torch consists of 3 concentric quartz glass tubes. The output or "work" coil of the radio frequency (RF) generator surrounds part of this quartz torch. Argon gas is typically used to create the plasma. The ICPs have two operation modes, called capacitive (E) mode with low plasma density and inductive (H) mode with high plasma density, and E to H heating mode transition occurs with external inputs. The torch is operated in the H mode. When the torch is turned on, an intense electromagnetic field is created within the coil by the high power radio frequency signal flowing in the coil. This RF signal is created by the RF generator which is, effectively, a high power radio transmitter driving the "work coil" the same way a typical radio transmitter drives a transmitting antenna. Typical instruments run at either 27 or 40 MHz. The argon gas flowing through the torch is ignited with a Tesla unit that creates a brief discharge arc through the argon flow to initiate the ionization process. Once the plasma is "ignited", the Tesla unit is turned off. The argon gas is ionized in the intense electromagnetic field and flows in a particular rotationally symmetrical pattern towards the magnetic field of the RF coil. A stable, high temperature plasma of about 7000 K is then generated as the result of the inelastic collisions created between the neutral argon atoms and the charged particles. A peristaltic pump delivers an aqueous or organic sample into an analytical nebulizer where it is changed into mist and introduced directly inside the plasma flame. The sample immediately collides with the electrons and charged ions in the plasma and is itself broken down into charged ions. The various molecules break up into their respective atoms which then lose electrons and recombine repeatedly in the plasma, giving off radiation at the characteristic wavelengths of the elements involved. In some designs, a shear gas, typically nitrogen or dry compressed air is used to 'cut' the plasma at a specific spot. One or two transfer lenses are then used to focus the emitted light on a diffraction grating where it is separated into its component wavelengths in the optical spectrometer. In other designs, the plasma impinges directly upon an optical interface which consists of an orifice from which a constant flow of argon emerges, deflecting the plasma and providing cooling while allowing the emitted light from the plasma to enter the optical chamber. Still other designs use optical fibers to convey some of the light to separate optical chambers. Within the optical chamber(s), after the light is separated into its different wavelengths (colours), the light intensity is measured with a photomultiplier tube or tubes physically positioned to "view" the specific wavelength(s) for each element line involved, or, in more modern units, the separated colors fall upon an array of semiconductor photodetectors such as charge coupled devices (CCDs). In units using these detector arrays, the intensities of all wavelengths (within the system's range) can be measured simultaneously, allowing the instrument to analyze for every element to which the unit is sensitive all at once. Thus, samples can be analyzed very quickly. The intensity of each line is then compared to previously measured intensities of known concentrations of the elements, and their concentrations are then computed by interpolation along the calibration lines (use of a calibration curve). In addition, special software generally corrects for interferences caused by the presence of different elements within a given sample matrix.
Тарих
Плазмалық сәулеленуді спектроскопиялық талдау үшін көз ретінде қолдануға жасалған алғашқы жарияланған тырабы 1956 жылы Эуген Бадрау арқылы жасалды.
The first published attempt to use plasma emissions as a source for spectroscopic analysis were in 1956 by Eugen Bădărău.
Қолданбалар
ICP AES қолдану мысалдары: шараптағы металдарды, тағамдағы сынапты және ақуыздарға байланған іздік элементтерді анықтау. ICP AES әдістері ауыз су мен сарқынды судың металдық ластануын тексеру үшін қолданылады. ICP AES минерал өңдеуде әртүрлі ағындардың сапасын анықтау үшін және массалық баланстарды құру үшін кеңінен қолданылады. 2008 жылы Ливерпуль университетінде бұл техника Шептон Маллеттен табылған Чи Ро амулетінің Англиядағы христиандықтың ең ерте дәлелдерінің бірі емес, XIX ғасырға жатсатынын көрсету үшін пайдаланылды. ICP AES топырақтағы іздік элементтерді талдау үшін жиі қолданылады, сондықтан ол криминалистикада қылмыс орындарында немесе құрбандарда табылған топырақ үлгілерінің тегін анықтау үшін де жиі қолданылады. Бақылау үлгісінен металдық құрамын анықтап, күдікті үлгінің металдық құрамын анықтау арқылы салыстыру жүргізіледі. Топырақ үлгісі сотта жеке тұрғандықтан, ол басқа дәлелдерді күшейтеді. Бұған қоса, ол ауылшаруашылық топырағындағы қоректік заттардың деңгейін анықтау үшін таңдалатын талдау әдісіне айналуда. Бұл ақпарат егін өнімділігі мен сапасын арттыру үшін қажетті тыңайтқыш мөлшерін есептеу үшін қолданылады. ICP AES мотор майын талдау үшін қолданылады. Қолданылған мотор майын талдау қозғалтқыштың жұмыс жағдайын көрсетеді. Қозғалтқышта тозығы жеткен бөлшектер майда із қалдырады, оларды ICP AES арқылы анықтауға болады. ICP AES талдауы бөлшектердің жарамсыздығын анықтауға көмектеседі. Сонымен қатар, ICP AES майдың қанша қызмет ету мерзімі қалғанын көрсету үшін, майға қосылған белгілі бір заттардың қалдық мөлшерін анықтай алады. Майды талдауды көбінесе автопарк менеджерлері немесе қозғалтқыштарының жұмысын мүмкіндігінше жақсы білуге ниеттенген автокөлік әуесқойлары қолданады. ICP AES мотор майы (және басқа да майлау майларының) өндірісі кезінде сапаны бақылау және өндіріс пен салалық талаптарға сәйкестікті тексеру үшін де қолданылады.
Examples of the application of ICP AES include the determination of metals in wine, arsenic in food, and trace elements bound to proteins. ICP AES methods are used to test for metals contamination in drinking water and wastewater. ICP AES is widely used in minerals processing to provide the data on grades of various streams, for the construction of mass balances. In 2008, the technique was used at Liverpool University to demonstrate that a Chi Rho amulet found in Shepton Mallet and previously believed to be among the earliest evidence of Christianity in England, only dated to the nineteenth century. ICP AES is often used for analysis of trace elements in soil, and it is for that reason it is often used in forensics to ascertain the origin of soil samples found at crime scenes or on victims etc. Taking one sample from a control and determining the metal composition and taking the sample obtained from evidence and determine that metal composition allows a comparison to be made. While soil evidence may not stand alone in court it certainly strengthens other evidence. It is also fast becoming the analytical method of choice for the determination of nutrient levels in agricultural soils. This information is then used to calculate the amount of fertiliser required to maximise crop yield and quality. ICP AES is used for motor oil analysis. Analyzing used motor oil reveals a great deal about how the engine is operating. Parts that wear in the engine will deposit traces in the oil which can be detected with ICP AES. ICP AES analysis can help to determine whether parts are failing. In addition, ICP AES can determine what amount of certain oil additives remain and therefore indicate how much service life the oil has remaining. Oil analysis is often used by fleet manager or automotive enthusiasts who have an interest in finding out as much about their engine's operation as possible. ICP AES is also used during the production of motor oils (and other lubricating oils) for quality control and compliance with production and industry specifications.